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Hydrochloric Acid → 4-[(4-Hydroxy-4-n-octyl)cyclohexylamino]-3-methoxy-2-methylpyridine

HRID 1009
ノート
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反応式

HRID 1009 の反応式
[Mg].[CH2:2](Br)[CH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH3:9].O=[C:12]1[CH2:17][CH2:16][CH:15]([NH:18][C:19]2[CH:24]=[CH:23][N:22]=[C:21]([CH3:25])[C:20]=2[O:26][CH3:27])[CH2:14][CH2:13]1.Cl.C1C[O:32]CC1>>[OH:32][C:5]([N:18]([CH:15]1[CH2:16][CH2:17][CH2:12][CH2:13][CH2:14]1)[C:19]1[CH:24]=[CH:23][N:22]=[C:21]([CH3:25])[C:20]=1[O:26][CH3:27])([CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH3:9])[CH2:4][CH2:3][CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8028Tetrahydrofuran2 回HCID 81401-BromooctaneHCID 5462224MagnesiumHCID 196939514-(4-Oxocyclohexylamino)-3-methoxy-2-methylpyridine

生成物 1

HCID 677539694-[(4-Hydroxy-4-n-octyl)cyclohexylamino]-3-methoxy-2-methylpyridine

実験手順

The Grignard solution is prepared from 0.73 g of magnesium and 6.0 g of octyl bromide in 50 ml of absolute THF. 2.8 g of 4-(4-oxocyclohexylamino)-3-methoxy-2-methylpyridine in 20 ml of THF are added dropwise to the solution. After 2 hours the mixture is acidified with 2N HCl. The THF is then distilled off in vacuo at room temperature and the product is extracted from the solution which is rendered alkaline with methylene chloride. Further working up takes place as in the previous working procedure.

後処理

  1. distillationThe THF is then distilled off in vacuo at room temperature
  2. extractionthe product is extracted from the solution which

出典と根拠

ORDレコード
ord-8babbf86aa35457596df795b424dbf27
出典データセット
uspto-grants-1998_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05723450

反応ノート

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