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HCID 57971674、化合物 → HCID 57971713、化合物

HRID 1009973
ノート
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反応式

HRID 1009973 の反応式
[CH2:1]([O:5][CH:6]([O:8][NH:9][C:10]([C:12]1[S:16][C:15]2[CH:17]=[C:18]([CH2:21][OH:22])[CH:19]=[CH:20][C:14]=2[CH:13]=1)=[O:11])[CH3:7])[CH:2]([CH3:4])[CH3:3]>C(Cl)Cl.O=[Mn]=O>[CH2:1]([O:5][CH:6]([O:8][NH:9][C:10]([C:12]1[S:16][C:15]2[CH:17]=[C:18]([CH:21]=[O:22])[CH:19]=[CH:20][C:14]=2[CH:13]=1)=[O:11])[CH3:7])[CH:2]([CH3:4])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 57971674HCID 57971674、化合物

生成物 1

HCID 57971713HCID 57971713、化合物収率 82%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 14801Manganese dioxide触媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 6-hydroxymethyl-benzo[b]thiophene-2-carboxylic acid (1-isobutoxy-ethoxy) amide (600 mg, 1.86 mmol) in DCM (3 mL) was added MnO2 (2.1 g, 24.1 mmol). The mixture was stirred at ambient temperature for 30 min and then filtered through celite. The filtrate was concentrated to afford the title compound (435 mg, 82%). LCMS m/z 320 [M+−H]+, 1H NMR (300 MHz, MeOD), δ: 0.94 (6H, d J=6.7 Hz, 2×CH3), 1.45 (3H, d J=5.3 Hz, CH3), 1.87 (1H, m, CH), 3.40 (2H, m, CH2), 5.08 (1H, dd J=5.2, 10.6 Hz, CH), 7.89-8.09 (3H, m, ArH), 8.55 (1H, s, ArH), 10.11 (1H, s, CHO).

後処理

  1. filtrationfiltered through celite
  2. concentrationThe filtrate was concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-5f7d5dca5fe141e5a672d42f8ddd4568
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07973181B2

反応ノート

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