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Triethylamine → HCID 131728995、化合物

HRID 1010540
ノート
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反応式

HRID 1010540 の反応式
[NH2:1][CH2:2][CH2:3][NH:4][CH2:5][CH2:6][NH:7][C:8]([O:10][C:11]([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12])=[O:9].CS[C:17](SC)=[CH:18][N+:19]([O-:21])=[O:20].C(N(CC)CC)C>C(#N)C>[C:11]([O:10][C:8]([NH:7][CH2:6][CH2:5][N:4]1[CH2:3][CH2:2][NH:1][C:17]1=[CH:18][N+:19]([O-:21])=[O:20])=[O:9])([CH3:14])([CH3:13])[CH3:12]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 836231,1-Bis(methylthio)-2-nitroethyleneHCID 3621142N1-Boc-2,2'-iminodiethylamine

生成物 1

HCID 131728995HCID 131728995、化合物収率 64.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

実験手順

A stirred mixture of 2.03 gram (0.010 mole) of N-{2-[(2-aminoethyl)amino]ethyl}(tert-butoxy)carboxamide (commercially available), 1.18 gram (0.010 mole) of 1,1-di(methylthio)-2-nitroethene and 2 mL (excess) of triethylamine in 40 mL of acetonitrile was warmed to reflux where it was maintained for four hours. After this time the reaction mixture was concentrated under reduced pressure to a solid residue. The residue was washed with diethyl ether and dried, yielding 1.76 grams of the subject compound. The NMR spectrum was consistent with the proposed structure.

後処理

  1. temperaturewas warmed
  2. temperatureto reflux where it
  3. temperaturewas maintained for four hours
  4. concentrationAfter this time the reaction mixture was concentrated under reduced pressure to a solid residue
  5. washThe residue was washed with diethyl ether
  6. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-83fbfe82ef324b09bb1c32567922b592
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07977332B2

反応ノート

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