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Hydrochloric Acid → 5-[2-(Pyridin-3-ylamino)-pyrimidin-4-yl]-thiophene-2-carboxylic acid

HRID 1012186
ノート
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反応式

HRID 1012186 の反応式
C([O:3][C:4]([C:6]1[S:7][C:8]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][N:14]=[C:13]([NH:17][C:18]3[CH:19]=[N:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=3)[N:12]=2)=[CH:9][CH:10]=1)=[O:5])C.[Li+].[OH-].Cl>CO.O>[N:20]1[CH:21]=[CH:22][CH:23]=[C:18]([NH:17][C:13]2[N:12]=[C:11]([C:8]3[S:7][C:6]([C:4]([OH:5])=[O:3])=[CH:10][CH:9]=3)[CH:16]=[CH:15][N:14]=2)[CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3939Lithium HydroxideHCID 594686225-[2-(Pyridin-3-ylamino)-pyrimidin-4-yl]-thiophene-2-carboxylic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 594686335-[2-(Pyridin-3-ylamino)-pyrimidin-4-yl]-thiophene-2-carboxylic acid収率 72.2%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒
HCID 962
Water
溶媒

実験手順

5-[2-(Pyridin-3-ylamino)-pyrimidin-4-yl]-thiophene-2-carboxylic acid ethyl ester (76 mg, 0.209 mmol) was saponified by treatment with 4 N LiOH (0.524 mL, 2.09 mmol) in MeOH (1.5 mL) at 40° C. for 15 h. 6 N HCl (2.09 mmol) was added and the mixture was diluted with water. The precipitate was collected by filtration, rinsed with EtOH and dried on vacuum to afford title compound (45 mg, 72%). The crude material was used in the next step.

後処理

  1. filtrationThe precipitate was collected by filtration
  2. washrinsed with EtOH
  3. customdried on vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-f9e6582d26984fa8859f9ec13fb20300
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07977481B2

反応ノート

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