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Triethylamine → 3-Morpholin-4-ylphenyl trifluoromethanesulfonate

HRID 1012701
ノート
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反応式

HRID 1012701 の反応式
[F:1][C:2]([F:15])([F:14])[S:3]([O:6]S(C(F)(F)F)(=O)=O)(=[O:5])=[O:4].[N:16]1([C:22]2[CH:23]=[C:24](O)[CH:25]=[CH:26][CH:27]=2)[CH2:21][CH2:20][O:19][CH2:18][CH2:17]1.C(N(CC)CC)C>ClCCl>[F:1][C:2]([F:15])([F:14])[S:3]([O:6][C:26]1[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[C:22]([N:16]2[CH2:17][CH2:18][O:19][CH2:20][CH2:21]2)[CH:27]=1)(=[O:5])=[O:4]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 67749Trifluoromethanesulfonic anhydrideHCID 1413433-Morpholinophenol

生成物 1

HCID 179826773-Morpholin-4-ylphenyl trifluoromethanesulfonate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
-10 °C

実験手順

2.18 ml (12.9 mmol) of trifluoromethanesulphonic anhydride are slowly added dropwise to a solution, cooled to −10° C., of 1.54 g (8.6 mmol) of 3-(4-morpholinyl)-phenol and 3.59 ml (25.8 mmol) of triethylamine in 10 ml of dichloromethane. The mixture is stirred at −10° C. for 30 min and then at 0° C. for 30 min. It is washed successively with 10% strength sodium bicarbonate solution, water and saturated sodium chloride solution, dried over sodium sulphate and concentrated in vacuo, and the residue is dried under high vacuum. 2.41 g (90.1% of theory) of the title compound are obtained.

後処理

  1. waitat 0° C. for 30 min
  2. washIt is washed successively with 10% strength sodium bicarbonate solution, water and saturated sodium chloride solution
  3. dry with materialdried over sodium sulphate
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customthe residue is dried under high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-06c6d00ea438451a84039a7197f688a4
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07977485B2

反応ノート

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