ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Sodium Carbonate → HCID 67314116、化合物

HRID 1012740
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1012740 の反応式
[ClH:1].[N:2]12[CH2:9][CH2:8][CH:5]([CH2:6][CH2:7]1)[C@@H:4]([NH:10][C:11]([C:13]1[S:14][C:15]3[CH:21]=[C:20](Br)[CH:19]=[CH:18][C:16]=3[CH:17]=1)=[O:12])[CH2:3]2.[OH:23][CH2:24][C:25]1[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][C:26]=1B(O)O.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)[C-]2C=CC=C2)=CC=1.C1C=CC(P(C2C=CC=CC=2)[C-]2C=CC=C2)=CC=1.Cl[Pd]Cl.[Fe+2].CN(C=O)C>[ClH:1].[N:2]12[CH2:9][CH2:8][CH:5]([CH2:6][CH2:7]1)[C@@H:4]([NH:10][C:11]([C:13]1[S:14][C:15]3[CH:21]=[C:20]([C:26]4[CH:27]=[CH:28][CH:29]=[CH:30][C:25]=4[CH2:24][OH:23])[CH:19]=[CH:18][C:16]=3[CH:17]=1)=[O:12])[CH2:3]2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 43742622-(Hydroxymethyl)phenylboronic AcidHCID 66904783HCID 66904783、化合物

生成物 1

HCID 67314116HCID 67314116、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 44119782Bis(cyclopenta-1,4-dien-1-yl(diphenyl)phosphane);dichloropalladium;iron(2+)触媒
HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

100 mg (0.25 mmol) of N-[(3R)-1-azabicyclo[2.2.2]oct-3-yl]-6-bromo-1-benzothiophene-2-carboxamide hydrochloride (Example 11A) and 37.8 mg (0.25 mmol) of 2-(hydroxymethyl)phenylboronic acid are introduced into 1 ml of DMF. Addition of 0.37 ml of 2 M sodium carbonate solution and 10.2 mg (0.01 mmol) of PdCl2(dppf) is followed by heating to 80° C. After 14 h, the reaction mixture is filtered through kieselguhr and purified by separation twice by preparative HPLC. The product fractions are concentrated and, after addition of a 5:1 mixture of methanol and 4N hydrogen chloride in dioxane, again concentrated. Drying under high vacuum results in 27 mg (24.4% of theory) of the title compound.

後処理

  1. filtrationthe reaction mixture is filtered through kieselguhr
  2. custompurified by separation twice by preparative HPLC
  3. concentrationThe product fractions are concentrated
  4. additionafter addition of a 5:1 mixture of methanol and 4N hydrogen chloride in dioxane
  5. concentrationagain concentrated
  6. customDrying under high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-5e2008649888474793df1fcc4fc16fef
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07977485B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート