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Diethyl Ether → HCID 58675237、化合物

HRID 1012847
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反応式

HRID 1012847 の反応式
B(Br)(Br)Br.Cl.[N:6]12[CH2:13][CH2:12][CH:9]([CH2:10][CH2:11]1)[C@@H:8]([NH:14][C:15]([C:17]1[O:18][C:19]3[C:25]([C:26]4[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][C:27]=4[O:32]C)=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:20]=3[CH:21]=1)=[O:16])[CH2:7]2.C(OCC)C.[OH-].[Na+]>ClCCl.O>[N:6]12[CH2:11][CH2:10][CH:9]([CH2:12][CH2:13]1)[C@@H:8]([NH:14][C:15]([C:17]1[O:18][C:19]3[C:25]([C:26]4[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][C:27]=4[OH:32])=[CH:24][CH:23]=[CH:22][C:20]=3[CH:21]=1)=[O:16])[CH2:7]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 3283Diethyl EtherHCID 14798Sodium HydroxideHCID 25134Boron tribromideHCID 67312922HCID 67312922、化合物

生成物 1

HCID 58675237HCID 58675237、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒
HCID 6344
Dichloromethane
溶媒
2 回

実験手順

2.42 ml of a 1 M boron tribromide solution in dichloromethane are added dropwise to a suspenion, cooled to −20° C., of 200 mg (0.48 mmol) of N-[(3R)-1-azabicyclo[2.2.2]oct-3-yl]-7-(2-methoxyphenyl)-1-benzofuran-2-carboxamide hydrochloride (Example 102) in 8 ml of dichloromethane. After 2 h, the reaction is stopped by adding diethyl ether. The mixture is stirred at room temperature for 30 min and, after addition of water, neutralized with 1N sodium hydroxide solution. After extraction with ethyl acetate, the organic phases are combined and dried over sodium sulphate. Concentration and drying under high vacuum result in 125.9 mg (71.7% of theory) of the title compound.

後処理

  1. extractionAfter extraction with ethyl acetate
  2. dry with materialdried over sodium sulphate
  3. concentrationConcentration
  4. customdrying under high vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-63576cd6dce942d3b48b1b4b9ea395a6
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07977485B2

反応ノート

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