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Acetic Acid → HCID 57652729、化合物

HRID 1013266
ノート
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反応式

HRID 1013266 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:13]=2[O:18][CH3:19])[CH:8]=[C:9]([NH2:11])[CH:10]=1)=[O:4].[N-:20]=[N+:21]=[N-:22].[Na+].[CH3:24]C(O)=O>COC(OC)OC>[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:13]=2[O:18][CH3:19])[CH:8]=[C:9]([N:11]2[CH:24]=[N:22][N:21]=[N:20]2)[CH:10]=1)=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 33557Sodium AzideHCID 57652724HCID 57652724、化合物

生成物 1

HCID 57652729HCID 57652729、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 9005Trimethyl orthoformate溶媒

実験手順

To a suspension of 5-amino-2′-methoxy-biphenyl-3-carboxylic acid methyl ester (7.2 g, 28 mmol) in trimethoxymethane (22.8 mL) was added NaN3 (5.7 g) followed by HOAc (285 mL). The reaction mixture was stirred at room temperature for 30 minutes, then stirred at 100° C. for three hours, and then stirred at room temperature for 18 hours. The resulting mixture was partitioned between water and methylene chloride, and the combined organic layers were washed with water, dried over Na2SO4, filtered and concentrated under reduced pressure to give 8.6 g of 2′-methoxy-5-tetrazol-1-yl-biphenyl-3-carboxylic acid methyl ester, MS (M+H)=311.

後処理

  1. stirringstirred at 100° C. for three hours
  2. stirringstirred at room temperature for 18 hours
  3. customThe resulting mixture was partitioned between water and methylene chloride
  4. washthe combined organic layers were washed with water
  5. dry with materialdried over Na2SO4
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-dcd24a309df649e3aa4afcb2eba6e023
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07981914B2

反応ノート

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