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Triethylamine → HCID 59789468、化合物

HRID 1013403
ノート
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反応式

HRID 1013403 の反応式
[CH:1]1[C:5]2[CH2:6][CH:7]3[CH:12]([C:4]=2[S:3][CH:2]=1)[CH2:11][CH2:10][NH:9][CH2:8]3.C(N(CC)CC)C.Cl[C:21]([O:23][CH2:24][CH3:25])=[O:22]>C(Cl)Cl>[CH2:24]([O:23][C:21]([N:9]1[CH2:10][CH2:11][CH:12]2[CH:7]([CH2:6][C:5]3[CH:1]=[CH:2][S:3][C:4]=32)[CH2:8]1)=[O:22])[CH3:25]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 10928Ethyl chloroformateHCID 862291074,5,6,7,7a,8-Hexahydro-3bH-3-thia-6-aza-cyclopenta[alpha]indene

生成物 1

HCID 59789468HCID 59789468、化合物収率 71%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

反応条件

温度
22 °C

実験手順

A 0° C. solution of the product from step g) (874 mg, 4.05 mmol) in CH2Cl2 (20 ml) was treated with triethylamine (1.69 ml, 12.15 mmol) and ethyl chloroformate (466 μl, 4.86 mmol) and the reaction was warmed to 22° C. Next, the reaction mixture was diluted with CH2Cl2 (50 ml) and washed with brine (25 ml). The organic layer was dried (MgSO4) and solvent evaporated in vacuo leaving the crude product that was purified by silica-gel chromatography (hexanes:EtOAc-50:50) to give 722 mg (71%) of the subtitle compound. MS calculated for C13H17NO2S+H 252, observed 252.

後処理

  1. washwashed with brine (25 ml)
  2. dry with materialThe organic layer was dried (MgSO4) and solvent
  3. customevaporated in vacuo
  4. customleaving the crude product that
  5. customwas purified by silica-gel chromatography (hexanes:EtOAc-50:50)

出典と根拠

ORDレコード
ord-fae6aed6e5bc4880b3ac6720b000af47
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07981919B2

反応ノート

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