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Triethylamine → 4-((3R)-3-(t-Butoxycarbonyl)Amino-pyrrolidin-1-yl)-6,7-dihydro-5H-benzo[6,7]cyclohepta[1,2-d]pyrimidin-2-ylamine

HRID 1014933
ノート
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反応式

HRID 1014933 の反応式
CC1C=CC(S(O[C:12]2[C:13]3[CH2:23][CH2:22][CH2:21][C:20]4[CH:24]=[CH:25][CH:26]=[CH:27][C:19]=4[C:14]=3[N:15]=[C:16]([NH2:18])[N:17]=2)(=O)=O)=CC=1.[NH:28]1[CH2:32][CH2:31][C@@H:30]([NH:33][C:34](=[O:40])[O:35][C:36]([CH3:39])([CH3:38])[CH3:37])[CH2:29]1.C(N(CC)CC)C>C(#N)C.CCOC(C)=O>[C:36]([O:35][C:34]([NH:33][C@@H:30]1[CH2:31][CH2:32][N:28]([C:12]2[C:13]3[CH2:23][CH2:22][CH2:21][C:20]4[CH:24]=[CH:25][CH:26]=[CH:27][C:19]=4[C:14]=3[N:15]=[C:16]([NH2:18])[N:17]=2)[CH2:29]1)=[O:40])([CH3:39])([CH3:37])[CH3:38]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 1514397(3R)-(+)-3-(tert-Butoxycarbonylamino)pyrrolidineHCID 251291732-amino-6,7-dihydro-5H-benzo[6,7]cyclohepta[1,2-d]pyrimidin-4-yl 4-methylbenzenesulfonate

生成物 1

HCID 597768164-((3R)-3-(t-Butoxycarbonyl)Amino-pyrrolidin-1-yl)-6,7-dihydro-5H-benzo[6,7]cyclohepta[1,2-d]pyrimidin-2-ylamine

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6342
Acetonitrile
溶媒
HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

A solution of the product from Example 4C (1.5 g, 3.93 mmol), (R)-tert-butyl pyrrolidin-3-ylcarbamate (CAS #: 122536-77-0) (1.1 g, 5.9 mmol) and triethylamine (0.9 mL, 5.9 mmol) in acetonitrile (35 mL) was heated to 80° C. for 16 hours. The mixture was cooled to room temperature, diluted with EtOAc, washed with H2O and brine, dried (MgSO4), concentrated and chromatographed on silica gel eluting with ethyl acetate to provide the title compound.

後処理

  1. washwashed with H2O and brine
  2. dry with materialdried (MgSO4)
  3. concentrationconcentrated
  4. customchromatographed on silica gel eluting with ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-aa7f8394e9a048cc93f5c92b9e9d2583
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07985745B2

反応ノート

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