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1,2-Dichloroethane → tert-butyl (2R)-1-(4-(4-chloro-3-methoxyphenyl)-4-hydroxy-3,3-dimethylpiperidin-1-yl)-3-methyl-1-oxobutan-2-ylcarbamate

HRID 1016138
ノート
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反応式

HRID 1016138 の反応式
[C:1]([NH:8][C@@H:9]([C:13]([OH:15])=O)[CH:10]([CH3:12])[CH3:11])([O:3][C:4]([CH3:7])([CH3:6])[CH3:5])=[O:2].C(Cl)CCl.C1C=CC2N(O)N=NC=2C=1.Cl.[Cl:31][C:32]1[CH:37]=[CH:36][C:35]([C:38]2([OH:46])[CH2:43][CH2:42][NH:41][CH2:40][C:39]2([CH3:45])[CH3:44])=[CH:34][C:33]=1[O:47][CH3:48].CCN(C(C)C)C(C)C>ClCCl>[Cl:31][C:32]1[CH:37]=[CH:36][C:35]([C:38]2([OH:46])[CH2:43][CH2:42][N:41]([C:13](=[O:15])[C@H:9]([NH:8][C:1](=[O:2])[O:3][C:4]([CH3:5])([CH3:6])[CH3:7])[CH:10]([CH3:11])[CH3:12])[CH2:40][C:39]2([CH3:44])[CH3:45])=[CH:34][C:33]=1[O:47][CH3:48]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 757711-HydroxybenzotriazoleHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 637605(2R)-2-(((tert-butoxy)carbonyl)amino)-3-methylbutanoic acidHCID 672997744-(4-Chloro-3-methoxyphenyl)-3,3-dimethylpiperidin-4-ol hydrochloride

生成物 1

HCID 57889049
tert-butyl (2R)-1-(4-(4-chloro-3-methoxyphenyl)-4-hydroxy-3,3-dimethylpiperidin-1-yl)-3-methyl-1-oxobutan-2-ylcarbamate
収率 99%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

N-Boc-D-valine (85 mg, 0.39 mmol), EDC (75 mg, 0.39 mmol), HOBt (53 mg, 0.39 mmol) was dissolved in dichloromethane (2 mL). 4-(4-Chloro-3-methoxyphenyl)-3,3-dimethylpiperidin-4-ol hydrochloride (100 mg, 0.33 mmol) was added followed by DIPEA (136 μL, 0.78 mmol) and the solution was stirred at rt for 10 min. The reaction was concentrated and the resulting oily residue was purified via column chromatography (10% to 50% EtOAc/heptane) to furnish tert-butyl (2R)-1-(4-(4-chloro-3-methoxyphenyl)-4-hydroxy-3,3-dimethylpiperidin-1-yl)-3-methyl-1-oxobutan-2-ylcarbamate (153 mg, 99% yield) MS found: (M-Boc)+=396.3.

後処理

  1. concentrationThe reaction was concentrated
  2. customthe resulting oily residue was purified via column chromatography (10% to 50% EtOAc/heptane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-25ac27056a7e4f5b8cddd7366ca1fc09
出典データセット
uspto-grants-2011_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07985861B2

反応ノート

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