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2-Dimethylaminopyridine → HCID 135544176、化合物

HRID 1016361
ノート
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反応式

HRID 1016361 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([S:10](Cl)(=[O:12])=[O:11])=[CH:6][C:5]=1[C:14]1[NH:19][C:18](=[O:20])[C:17]2=[C:21]([CH3:29])[N:22]=[C:23]([CH:24]([CH2:27][CH3:28])[CH2:25][CH3:26])[N:16]2[N:15]=1)[CH3:2].CN(C1C=CC=CN=1)C.[CH3:39][N:40]1[CH2:45][CH2:44][NH:43][CH2:42][CH2:41]1>ClCCl>[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([S:10]([N:43]2[CH2:44][CH2:45][N:40]([CH3:39])[CH2:41][CH2:42]2)(=[O:12])=[O:11])=[CH:6][C:5]=1[C:14]1[NH:19][C:18](=[O:20])[C:17]2=[C:21]([CH3:29])[N:22]=[C:23]([CH:24]([CH2:27][CH3:28])[CH2:25][CH3:26])[N:16]2[N:15]=1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 218852-DimethylaminopyridineHCID 531671-MethylpiperazineHCID 135552977HCID 135552977、化合物

生成物 1

HCID 135544176HCID 135544176、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

50 mg (0.114 mmol) of 4-ethoxy-3-(5-methyl-4-oxo-7-(1-ethylpropyl)-3,4-dihydroimidazo[5,1-f][1,2,4]triazin-2-yl)-benzenesulphonyl chloride are initially charged in 5 ml of dichloromethane and a spatula tip of 4 dimethylaminopyridine is added, followed by 30 mg (0.342 mmol) of N-methylpiperazine. The mixture is stirred at room temperature overnight, diluted with dichloromethane, washed twice with saturated ammonium chloride solution, dried over sodium sulphate, concentrated and filtered through silica gel (methanol).

後処理

  1. washwashed twice with saturated ammonium chloride solution
  2. dry with materialdried over sodium sulphate
  3. concentrationconcentrated
  4. filtrationfiltered through silica gel (methanol)

出典と根拠

ORDレコード
ord-296d123561314418a369e194046e2173
出典データセット
uspto-grants-2002_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06476029B1

反応ノート

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