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Trifluoroacetic acid → HCID 18407264、化合物

HRID 1016608
ノート
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反応式

HRID 1016608 の反応式
C(OC([NH:8][CH2:9][CH2:10][N:11]1[CH2:15][CH:14]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[C:13]([C:22]2[CH:27]=[CH:26][C:25]([Cl:28])=[CH:24][CH:23]=2)=[N:12]1)=O)(C)(C)C.FC(F)(F)C(O)=O>ClCCl>[NH2:8][CH2:9][CH2:10][N:11]1[CH2:15][CH:14]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[C:13]([C:22]2[CH:23]=[CH:24][C:25]([Cl:28])=[CH:26][CH:27]=2)=[N:12]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 18407256HCID 18407256、化合物

生成物 1

HCID 18407264HCID 18407264、化合物収率 100.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Part B: To a solution of 1-[2-((tert-butoxycarbonyl)amino)ethyl]-3-(4-chlorophenyl)-4,5-dihydro-4-phenyl-1H-pyrazole (1.91 gram, 4.8 mmol) in dichloromethane (50 ml) was added trifluoroacetic acid (5 ml) and the resulting solution was stirred at room temperature for 5 hours. After concentration in vacuo the residue was dissolved in ethylacetate and washed with 2 N sodium hydroxide solution. The ethyl acetate layer was dried over magnesium sulfate, filtered and concentrated in vacuo to afford 1-(2-aminoethyl)-3-(4-chlorophenyl)-4,5-dihydro-4-phenyl-1H-pyrazole (1.44 gram, quantitative yield) as an oil.

後処理

  1. concentrationAfter concentration in vacuo the residue
  2. dissolutionwas dissolved in ethylacetate
  3. washwashed with 2 N sodium hydroxide solution
  4. dry with materialThe ethyl acetate layer was dried over magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-a83c5faffb25470298bed54197112f81
出典データセット
uspto-grants-2002_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06476060B2

反応ノート

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