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HCID 54257403、化合物 → HCID 9909040、化合物

HRID 1017552
ノート
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反応式

HRID 1017552 の反応式
C([O:8][C:9](=[O:35])[CH2:10][CH:11]([S:19]([N:22]1[CH2:27][CH2:26][CH:25]([CH2:28][C:29]2[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=2)[CH2:24][CH2:23]1)(=[O:21])=[O:20])[CH2:12][C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][CH:14]=1)C1C=CC=CC=1>CCOC(C)=O.[Pd]>[CH2:28]([CH:25]1[CH2:26][CH2:27][N:22]([S:19]([CH:11]([CH2:12][C:13]2[CH:14]=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=2)[CH2:10][C:9]([OH:35])=[O:8])(=[O:21])=[O:20])[CH2:23][CH2:24]1)[C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 54257403HCID 54257403、化合物

生成物 1

HCID 9909040HCID 9909040、化合物収率 99.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

The product from Step E (360 mg, 0.73 mmol) was taken up in EtOAc (10 mL) with stirring under a blanket of argon. 10% palladium on charcoal (130 mg) was added. The resulting suspension was hydrogenated in a PARR apparatus at room temperature overnight. The system was purged with argon and the catalyst removed by filtration. The filtrate was evaporated under reduced pressure to give the desired product as a gum (292mg, Quant). 1H-NMR δ(MeOD) 7.24-7.10 (10H, m), 3.89 (1H, m), 3.69 (2H, m), 3.25 (1H, dd, J=4.8, 17.1 Hz), 2.81-2.64 (4H, m), 2.53 (2H, d, J=6.7 Hz), 2.45 (1H, dd, J=4.8, 17.1 Hz), 1.61 (3H, m) and 1.28 (2H, m). 13C-NMR δ(MeOD) 174.3, 141.7, 138.8, 130.8, 130.6, 130.2, 129.7, 128.4, 127.4, 61.0, 47.6, 44.2, 39.2, 36.6, 34.8, 33.7. ESMS=(M+1) 402.2, (M−1) 400.0.

後処理

  1. customThe system was purged with argon
  2. customthe catalyst removed by filtration
  3. customThe filtrate was evaporated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-98a059af2ca34587a8a8154bcca6c3df
出典データセット
uspto-grants-2002_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06479502B1

反応ノート

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