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Methanol → HCID 12709713、化合物

HRID 1018635
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反応式

HRID 1018635 の反応式
FC(F)(F)[C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:26]=[C:27](C(F)(F)F)[CH:28]=1)[C:6]([N:8]1[CH2:25][CH2:24][C:11]2([C:15](=[O:16])[NH:14][C:13](=[O:17])[CH:12]2[C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=2)[CH2:10][CH2:9]1)=O.[C:35]1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.CO.CCOC(/N=N/C(OCC)=O)=O>O1CCCC1>[CH2:6]([N:8]1[CH2:9][CH2:10][C:11]2([C:15](=[O:16])[N:14]([CH3:35])[C:13](=[O:17])[CH:12]2[C:18]2[CH:19]=[CH:20][CH:21]=[CH:22][CH:23]=2)[CH2:24][CH2:25]1)[C:5]1[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[CH:3][CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 887MethanolHCID 11776TriphenylphosphineHCID 5462977Diethyl azodicarboxylateHCID 59872176HCID 59872176、化合物

生成物 1

HCID 12709713HCID 12709713、化合物収率 82%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

(rac)-8-Benzyl-4-phenyl-2,8-diaza-spiro[4.5]decane-1,3-dion (3.0 g, 9.0 mmol, synthesis described in example 156) was dissolved in dry tetrahydrofuran (50 mL) and triphenylphosphin (3.1 g, 11.7 mmol), methanol (0.374 g, 11.7 mmol) and diethylazodicarboxylate (5.35 mL, 40% in toluene, 11.7 mmol) were added sequentially and stirred at room temperature overnight. The solvent was evaporated and the residue was purified by chromatography on silica gel (dichloromethane/methanol/triethyl amine 98:1:1) to yield the intermediate (rac)-8-benzyl-2-methyl-4-phenyl-2,8-diaza-spiro[4.5]decane-1,3-dion (2.57 g, 82%).

後処理

  1. customThe solvent was evaporated
  2. customthe residue was purified by chromatography on silica gel (dichloromethane/methanol/triethyl amine 98:1:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-a1902f806b0648f2a5fd6ab39cf100bc
出典データセット
uspto-grants-2002_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06482829B2

反応ノート

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