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Water → 4-(5-Nitropyridin-2-yl)piperazin-2-one

HRID 1020350
ノート
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反応式

HRID 1020350 の反応式
Cl[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N+:8]([O-:10])=[O:9])=[CH:4][N:3]=1.C(N(CC)C(C)C)(C)C.[O:20]=[C:21]1[CH2:26][NH:25][CH2:24][CH2:23][NH:22]1.O>CN(C=O)C>[N+:8]([C:5]1[CH:6]=[CH:7][C:2]([N:25]2[CH2:24][CH2:23][NH:22][C:21](=[O:20])[CH2:26]2)=[N:3][CH:4]=1)([O-:10])=[O:9]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 962WaterHCID 783082-Chloro-5-nitropyridineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 231360Piperazin-2-one

生成物 1

HCID 165609144-(5-Nitropyridin-2-yl)piperazin-2-one収率 68%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒
このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

反応条件

温度
85 °C

実験手順

To a solution of 2-chloro-5-nitropyridine (623 mg, 3.9 mmol) in DMF (6 mL) was added N,N-diisopropylethylamine (1.4 mL, 8.5 mmol) and 2-oxopiperazine (424 mg, 4.24 mmol). The reaction mixture was heated at 85° C. for 40 min by microwave. Then the reaction mixture was cooled to RT, and poured into water (150 mL). The precipitate was filtered, washed with water and dried under vacuum to yield 4-(5-nitropyridin-2-yl)piperazin-2-one as a solid (588 mg, 68% yield). MS (M+1): 223.3

後処理

  1. temperatureThen the reaction mixture was cooled to RT
  2. filtrationThe precipitate was filtered
  3. washwashed with water
  4. customdried under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-ed8316c17b304396a7b74b2786914d4c
出典データセット
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08716312B2

反応ノート

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