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Methanol → {4-[2-(2-Methoxy-phenyl)-ethyl]-pyridin-2-yl}-carbamic acid tert-butyl ester

HRID 1023447
ノート
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反応式

HRID 1023447 の反応式
CO.[C:3]([O:7][C:8](=[O:26])[NH:9][C:10]1[CH:15]=[C:14]([C:16]#[C:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:19]=2[O:24][CH3:25])[CH:13]=[CH:12][N:11]=1)([CH3:6])([CH3:5])[CH3:4]>C(OCC)(=O)C.[Pd]>[C:3]([O:7][C:8](=[O:26])[NH:9][C:10]1[CH:15]=[C:14]([CH2:16][CH2:17][C:18]2[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:19]=2[O:24][CH3:25])[CH:13]=[CH:12][N:11]=1)([CH3:6])([CH3:5])[CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 887MethanolHCID 69085398[4-(2-Methoxy-phenylethynyl)-pyridin-2-yl]-carbamic acid tert-butyl ester

生成物 1

HCID 69085786{4-[2-(2-Methoxy-phenyl)-ethyl]-pyridin-2-yl}-carbamic acid tert-butyl ester

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

Methanol (10 mL) and Pd/C (100 mg) are added to a solution of [4-(2-methoxy-phenylethynyl)-pyridin-2-yl]-carbamic acid tert-butyl ester (146 mg, 0.450 mmol) in ethyl acetate (10 mL). The mixture is evacuated and purged with H2 (three times), and stirred at the room temperature under an atmosphere of H2 for 2 hours. The mixture is evacuated and purged with Argon, and filtered through a pad of diatomaceous earth. The filtrate is concentrated to give the crude product, which is used in the next step without purification.

後処理

  1. customThe mixture is evacuated
  2. custompurged with H2 (three times)
  3. customThe mixture is evacuated
  4. custompurged with Argon
  5. filtrationfiltered through a pad of diatomaceous earth
  6. concentrationThe filtrate is concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-8c3a5cb765bf4453ba0ee85f577c28ca
出典データセット
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08722709B2

反応ノート

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