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Trifluoroacetic acid → 4-[2-(2-Methoxy-phenyl)-ethyl]-pyridin-2-ylamine

HRID 1023448
ノート
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反応式

HRID 1023448 の反応式
C(OC(=O)[NH:7][C:8]1[CH:13]=[C:12]([CH2:14][CH2:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:17]=2[O:22][CH3:23])[CH:11]=[CH:10][N:9]=1)(C)(C)C.FC(F)(F)C(O)=O>C(Cl)Cl>[CH3:23][O:22][C:17]1[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:16]=1[CH2:15][CH2:14][C:12]1[CH:11]=[CH:10][N:9]=[C:8]([NH2:7])[CH:13]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 69085786{4-[2-(2-Methoxy-phenyl)-ethyl]-pyridin-2-yl}-carbamic acid tert-butyl ester

生成物 1

HCID 641288554-[2-(2-Methoxy-phenyl)-ethyl]-pyridin-2-ylamine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

A solution of {4-[2-(2-methoxy-phenyl)-ethyl]-pyridin-2-yl}-carbamic acid tert-butyl ester (143 mg, 0.435 mmol) in dry CH2Cl2 (3 mL) is treated with trifluoroacetic acid (1.0 mL, 13 mmol), and stirred at room temperature. After 18 hours, the reaction mixture is concentrated and the residue is dissolved in CH2Cl2 (10 mL), extracted with saturated aqueous NaHCO3 (10 mL) and brine (10 mL), dried over MgSO4, filtered and concentrated to give the crude product which is used in the next reaction without purification.

後処理

  1. concentrationthe reaction mixture is concentrated
  2. dissolutionthe residue is dissolved in CH2Cl2 (10 mL)
  3. extractionextracted with saturated aqueous NaHCO3 (10 mL) and brine (10 mL)
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-d5537c7eae8449ab833fe36ee990a14d
出典データセット
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08722709B2

反応ノート

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