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Trifluoroacetic acid → HCID 67236009、化合物

HRID 1023530
ノート
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反応式

HRID 1023530 の反応式
CC([N:5]([C@H:9]([CH3:28])[C:10]([NH:12][C:13]1[CH:14]=[N:15][C:16]([O:19][C:20]2[CH:25]=[C:24]([CH3:26])[CH:23]=[CH:22][C:21]=2[CH3:27])=[CH:17][CH:18]=1)=[O:11])C(=O)[O-])(C)C.C(O)(C(F)(F)F)=O>ClCCl>[CH3:27][C:21]1[CH:22]=[CH:23][C:24]([CH3:26])=[CH:25][C:20]=1[O:19][C:16]1[N:15]=[CH:14][C:13]([NH:12][C:10](=[O:11])[C@@H:9]([CH3:28])[NH2:5])=[CH:18][CH:17]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 86673584HCID 86673584、化合物2 回

生成物 1

HCID 67236009HCID 67236009、化合物収率 110%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

反応条件

温度
0 °C

実験手順

1,1-dimethylethyl[(1R)-2-({6-[(2,5-dimethylphenyl)oxy]-3-pyridinyl}amino)-1-methyl-2-oxoethyl]carbamate (Intermediate 35, 60 mg) was dissolved in 4 mL of dry dichloromethane. To this solution, at 0° C., were added dropwise 40 equivalents of TFA (0.480 mL). The reaction was stirred for 3 hours 30 at 0° C. The reaction mixture was evaporated and then purified by SCX on a 5 g cartridge. 3 CV of methanol were used first, then the residue was adsorbed on the cartridge, washed with 5 CV of methanol and desorbed with CV of methanolic ammonia (1N). Evaporation of the volatiles, afforded the title compound (49 mg)

後処理

  1. customThe reaction mixture was evaporated
  2. custompurified by SCX on a 5 g cartridge
  3. washwashed with 5 CV of methanol
  4. customEvaporation of the volatiles

出典と根拠

ORDレコード
ord-a906627bd8e94f158517aefdf851c77a
出典データセット
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08722695B2

反応ノート

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