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Ammonia → 3-Chloro-6,7-dimethyl-quinoxalin-2-ylamine

HRID 1025478
ノート
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反応式

HRID 1025478 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:11](Cl)=[N:10][C:9]2[C:4](=[CH:5][C:6]([CH3:14])=[C:7]([CH3:13])[CH:8]=2)[N:3]=1.C(=O)=O.[NH3:18]>C1COCC1>[Cl:1][C:2]1[C:11]([NH2:18])=[N:10][C:9]2[C:4]([N:3]=1)=[CH:5][C:6]([CH3:14])=[C:7]([CH3:13])[CH:8]=2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 222AmmoniaHCID 280Carbon DioxideHCID 40926472,3-Dichloro-6,7-dimethylquinoxaline

生成物 1

HCID 856592133-Chloro-6,7-dimethyl-quinoxalin-2-ylamine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

A mixture of 2,3-dichloro-6,7-dimethyl-quinoxaline (30 g) in 300 mL of THF was cooled with dry-ice in a sealed vessel. Ammonia gas was added for 10 min, then the mixture was heated to 100° C. for 20 h. After removal of the solvent in vaccuo the residue was purified by flash chromatography to yield 14 g of the title compound. 1H-NMR (300 MHz, d6-DMSO): δ=7.43 (1H, s), 7.37 (1H, s), 7.00 (2H, s), 2.28 (6H, s) ppm.

後処理

  1. customAfter removal of the solvent in vaccuo the residue
  2. customwas purified by flash chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-ac1cc7516bbc4f06a12ba5cae3ed3853
出典データセット
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08729082B2

反応ノート

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