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Ethylene Glycol → 2-Hydroxyethyl ethyl(2-cyanoethyl)phosphinate

HRID 1028253
ノート
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反応式

HRID 1028253 の反応式
[CH2:1]([P:3]([CH2:6][CH2:7][C:8]#[N:9])(=[O:5])[OH:4])[CH3:2].[CH2:10](O)[CH2:11][OH:12]>C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:1]([P:3]([CH2:6][CH2:7][C:8]#[N:9])(=[O:4])[O:5][CH2:10][CH2:11][OH:12])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 174Ethylene GlycolHCID 46929271Ethyl(2-cyanoethyl)phosphinic acid

生成物 1

HCID 866573022-Hydroxyethyl ethyl(2-cyanoethyl)phosphinate収率 89%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

実験手順

441 g (3.0 mol) of ethyl(2-cyanoethyl)phosphinic acid (produced as in Example 5) are at 85° C. dissolved in 400 ml of toluene and admixed with 248 g (4 mol) of ethylene glycol and esterified at about 100° C. in a distillation apparatus equipped with water trap during 4 h. On completion of the esterification the toluene and excess ethyl glycol is removed in vacuo to leave 510 g (89% of theory) of 2-hydroxyethyl ethyl(2-cyanoethyl)phosphinate as colorless oil.

後処理

  1. customare at 85° C.
  2. customesterified at about 100° C. in a distillation apparatus
  3. customequipped with water trap during 4 h
  4. customOn completion of the esterification the toluene and excess ethyl glycol is removed in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-273e74ff8eff46d8a127eeb6954445e6
出典データセット
uspto-grants-2014_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08735477B2

反応ノート

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