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Diisopropyl Ether → HCID 86745629、化合物

HRID 1029497
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反応式

HRID 1029497 の反応式
Cl[CH:2]1[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[C:4](=[O:11])[N:3]1[C:12]1[CH:21]=[CH:20][C:19]2[C:14](=[N:15][C:16]([Cl:22])=[CH:17][CH:18]=2)[N:13]=1.[C:23]([N:28]1[CH2:33][CH2:32][CH:31]([C:34]([OH:36])=[O:35])[CH2:30][CH2:29]1)(=[O:27])[CH2:24][CH2:25][CH3:26].N12CCCN=C1CCCCC2.C(OC(C)C)(C)C>CN(C)C=O>[C:23]([N:28]1[CH2:29][CH2:30][CH:31]([C:34]([O:36][CH:2]2[C:10]3[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=3)[C:4](=[O:11])[N:3]2[C:12]2[CH:21]=[CH:20][C:19]3[C:14](=[N:15][C:16]([Cl:22])=[CH:17][CH:18]=3)[N:13]=2)=[O:35])[CH2:32][CH2:33]1)(=[O:27])[CH2:24][CH2:25][CH3:26]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 7914Diisopropyl EtherHCID 811841,8-Diazabicyclo(5.4.0)undec-7-eneHCID 141824043-Chloro-2-(7-chloro-1,8-naphthyridin-2-yl)-1-isoindolinoneHCID 199004171-(1-Oxobutyl)-4-piperidinecarboxylic acid

生成物 1

HCID 86745629HCID 86745629、化合物収率 40.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228
Dimethylformamide
溶媒

実験手順

The procedure is as in Example 1, but starting with 3-chloro-2-(7-chloro-1,8-naphthyridin-2-yl)-1-isoindolinone (9.9 g) in anhydrous dimethylformamide (100 cc), 1-butyryl-4-piperidinecarboxylic acid (6 g) and 1,8-diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene (4.6 g). The residue obtained is purified by chromatography on silica (0.063-0.2 mm; 250 g) contained in a column 4.2 cm in diameter [eluant: a mixture of methylene chloride and methanol (99:1 by volume)], collecting 70-cc fractions. Fractions 82 to 110 are combined and concentrated to dryness under reduced pressure (b 2.7 kPa). The solid obtained is taken up with stirring with isopropyl ether, then separated by filtration and dried. 2-(7-Chloro-1,8-naphthyridin-2-yl)-3-oxo-1-isoindolinyl 1-butyryl-4-piperidinecarboxylate (6 g), m.p. 165° C., is thereby obtained.

後処理

  1. customThe residue obtained
  2. customis purified by chromatography on silica (0.063-0.2 mm; 250 g)
  3. additiona mixture of methylene chloride and methanol (99:1 by volume)],
  4. customcollecting 70-cc fractions
  5. concentrationconcentrated to dryness under reduced pressure (b 2.7 kPa)
  6. customThe solid obtained
  7. customseparated by filtration
  8. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-a06013534be048ab9f8893e57a3f2b94
出典データセット
uspto-grants-1992_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05102890

反応ノート

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