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Hydrazine hydrate (1:1) → 4-(1-Hydroxyethyl)pyrazolidin-3-one

HRID 1029668
ノート
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反応式

HRID 1029668 の反応式
O.[NH2:2][NH2:3].[OH:4][CH:5]([C:7](=[CH2:13])[C:8](OCC)=[O:9])[CH3:6]>C(O)C>[OH:4][CH:5]([CH:7]1[CH2:13][NH:3][NH:2][C:8]1=[O:9])[CH3:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 10855587Butanoic acid, 3-hydroxy-2-methylene-, ethyl ester

生成物 1

HCID 143142834-(1-Hydroxyethyl)pyrazolidin-3-one収率 71.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To hydrazine hydrate (38.6 g) was added dropwise a solution of ethyl 2-(1-hydroxyethyl)acrylate (106 g) in ethanol (20 ml) at 0° C. After the addition, the reaction mixture was allowed to warm to room temperature and stirred for 4 hours at the same temperature. The resulting reaction mixture was chromatographed on silica gel (2.2 l) eluting in turn with chloroform and a mixture of chloroform and methanol (8:1→2:1→1:1, V/V) to give 4-(1-hydroxyethyl)-3-pyrazolidinone (68 g).

後処理

  1. additionAfter the addition
  2. customThe resulting reaction mixture
  3. customwas chromatographed on silica gel (2.2 l)
  4. washeluting in turn with chloroform
  5. additiona mixture of chloroform and methanol (8:1→2:1→1:1, V/V)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f1171f2b3ef34aa3a0358caba1e01006
出典データセット
uspto-grants-1992_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05102877

反応ノート

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