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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 15754479、化合物

HRID 1030011
ノート
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反応式

HRID 1030011 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:5]=1[C:6]([CH:8]1[C:13](=O)[CH2:12][CH2:11][CH2:10][C:9]1=[O:15])=O)([O-:3])=[O:2].O.[NH2:21][NH2:22]>C(O)C>[O:15]=[C:9]1[CH2:10][CH2:11][CH2:12][C:13]2[NH:22][N:21]=[C:6]([C:5]3[CH:16]=[CH:17][CH:18]=[CH:19][C:4]=3[N+:1]([O-:3])=[O:2])[C:8]1=2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 139830702-(2-Nitrobenzoyl)cyclohexane-1,3-dione

生成物 1

HCID 15754479HCID 15754479、化合物収率 45%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

3.2 g (12.2 mmol) of 2-nitrobenzoylcyclohexane-1,3-dione and 0.52 g (12.2 mmol) of hydrazine hydrate (80%) are refluxed for 4 hours in 120 ml of ethanol. The ethanol is subsequently distilled off under reduced pressure, and 80 ml of methanol are added. The solid which precipitates is filtered off with suction and dried in vacuo. 1.41 g (45% of theory) of 4,5,6,7-tetrahydro-4-oxo-3-(2-nitro-phenyl)-1H-indazole of the formula ##STR6## and of melting point 236° C. (decomp.) are obtained.

後処理

  1. distillationThe ethanol is subsequently distilled off under reduced pressure, and 80 ml of methanol
  2. additionare added
  3. customThe solid which precipitates
  4. filtrationis filtered off with suction
  5. customdried in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-a5128ff284f84dac861cca4460a0f13f
出典データセット
uspto-grants-1992_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05104442

反応ノート

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