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2,3-Dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone → HCID 14722319、化合物

HRID 1031670
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反応式

HRID 1031670 の反応式
[CH3:1][S:2]([NH:5][C:6]1[C:18]([O:19][C:20]2[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=2)=[CH:17][C:9]2[C:10](=[O:16])[CH:11]([S:14][CH3:15])[CH2:12][O:13][C:8]=2[CH:7]=1)(=[O:4])=[O:3].ClC1C(=O)C(C#N)=C(C#N)C(=O)C=1Cl>O1CCOCC1>[CH3:1][S:2]([NH:5][C:6]1[C:18]([O:19][C:20]2[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=2)=[CH:17][C:9]2[C:10](=[O:16])[C:11]([S:14][CH3:15])=[CH:12][O:13][C:8]=2[CH:7]=1)(=[O:3])=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 67752,3-Dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinoneHCID 14722454HCID 14722454、化合物

生成物 1

HCID 14722319HCID 14722319、化合物収率 46%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

350 mg of 2,3-dihydro-7-methylsulfonylamino-3-methylthio-6-phenoxy-4H-1-benzopyran-4-one and 1.08 g of 2,3-dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone were refluxed in 14 ml of dioxane for 9 hours. The solvent was removed by distillation under reduced pressure. The residue was purified by a column chromatography (eluant: a 10 : 1 mixture of toluene and ethyl acetate) to obtain 160 mg (yield: 45.7%) of 7-methylsulfonylamino-3-methylthio-6-phenoxy-4H-1-benzopyran-4-one [Compound No. 4].

後処理

  1. customThe solvent was removed by distillation under reduced pressure
  2. customThe residue was purified by a column chromatography (eluant
  3. additiona 10 : 1 mixture of toluene and ethyl acetate)

出典と根拠

ORDレコード
ord-cdb54e213d034b66925edf472b21d7cb
出典データセット
uspto-grants-1990_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04954518

反応ノート

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