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反応

Water → 2-amino-3-carbamoyl-7-methylsulfonylamino-6-phenoxy-4H-1-benzopyran-4-one

HRID 1031740

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反応式

HRID 1031740 の反応式

[C:1]([C:3]1[C:8](=[O:9])[C:7]2[CH:10]=[C:11]([O:19][C:20]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=3)[C:12]([NH:14][S:15]([CH3:18])(=[O:17])=[O:16])=[CH:13][C:6]=2OC=1)#[N:2].Cl.N[OH:28].O.C[N:31](C)[CH:32]=[O:33]>C(O)C>[NH2:31][C:32]1[O:33][C:6]2[CH:13]=[C:12]([NH:14][S:15]([CH3:18])(=[O:16])=[O:17])[C:11]([O:19][C:20]3[CH:25]=[CH:24][CH:23]=[CH:22][CH:21]=3)=[CH:10][C:7]=2[C:8](=[O:9])[C:3]=1[C:1](=[O:28])[NH2:2]

参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 6228Dimethylformamide

HCID 443297Hydroxyamine hydrochloride

HCID 147224153-cyano-7-methylsulfonylamino-6-phenoxy-4H-1-benzopyran-4-one

生成物 1

HCID 147224242-amino-3-carbamoyl-7-methylsulfonylamino-6-phenoxy-4H-1-benzopyran-4-one収率 72%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702

Ethanol

溶媒

実験手順

3.56 g of 3-cyano-7-methylsulfonylamino-6-phenoxy-4H-1-benzopyran-4-one, 970 mg of hydroxylamine hydrochloride, 1.5 ml of water, 7 ml of N,N-dimethylformamide and 150 ml of ethanol were mixed, and subjected to refluxing for 3 hours. The reaction mixture was cooled, and thereafter, the precipitated crystals were collected by filtration and then recrystallized from acetonitrile to obtain 2.8 g (yield: 72%) of 2-amino-3-carbamoyl-7-methylsulfonylamino-6-phenoxy-4H-1-benzopyran-4-one having a melting point of >250° C.

後処理

temperatureto refluxing for 3 hours
temperatureThe reaction mixture was cooled
filtrationthe precipitated crystals were collected by filtration
customrecrystallized from acetonitrile

出典と根拠

ORDレコード: ord-5a7fca6c37fb496e93e1186aa3525605
出典データセット: uspto-grants-1990_09
DOI: 10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号: US04954518

反応ノート

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