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Hydrochloric Acid → Ethyl 7-(cyano-ethoxycarbonyl-methyl)-1-cyclopropyl-6-fluoro-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinoline-carboxylate

HRID 1032015
ノート
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反応式

HRID 1032015 の反応式
[CH:1]1([N:4]2[C:13]3[C:8](=[CH:9][C:10]([F:15])=[C:11](F)[CH:12]=3)[C:7](=[O:16])[C:6]([C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])=[CH:5]2)[CH2:3][CH2:2]1.[C:22]([CH2:24][C:25]([O:27][CH2:28][CH3:29])=[O:26])#[N:23].[H-].[Na+].Cl>O.O1CCOCC1>[C:22]([CH:24]([C:25]([O:27][CH2:28][CH3:29])=[O:26])[C:11]1[CH:12]=[C:13]2[C:8]([C:7](=[O:16])[C:6]([C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])=[CH:5][N:4]2[CH:1]2[CH2:3][CH2:2]2)=[CH:9][C:10]=1[F:15])#[N:23]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 7764Ethyl cyanoacetateHCID 24758Sodium hydrideHCID 9817544Ethyl 1-cyclopropyl-6,7-difluoro-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylate

生成物 1

HCID 14422910Ethyl 7-(cyano-ethoxycarbonyl-methyl)-1-cyclopropyl-6-fluoro-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinoline-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962
Water
溶媒
HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

8.8 g of ethyl 1-cyclopropyl-6,7-difluoro-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinoline-carboxylate and 5.1 g of ethyl cyanoacetate are initially introduced into 120 ml of dioxane. 1.74 g of NaH are added in portions. The mixture is then boiled for 3 hours, diluted with water and rendered acidic using HCl. It is extracted using methylene chloride. The organic phase is dried and concentrated. The residue is recrystallized from ethanol.

後処理

  1. extractionIt is extracted
  2. customThe organic phase is dried
  3. concentrationconcentrated
  4. customThe residue is recrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-d94367b147c9428c820b175f9eb184d7
出典データセット
uspto-grants-1990_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04956465

反応ノート

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