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p-Toluenesulfonic acid → HCID 178475878、化合物

HRID 1032586
ノート
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反応式

HRID 1032586 の反応式
[OH:1][C:2]1[N:7]2[N:8]=[C:9]([CH3:11])[N:10]=[C:6]2[N:5]=[C:4]([CH2:12][OH:13])[CH:3]=1.CN([CH:17]=[O:18])C.[C:19]1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1>C(O)(=O)C>[C:17]([O:13][CH2:12][C:4]1[CH:3]=[C:2]([OH:1])[N:7]2[N:8]=[C:9]([CH3:11])[N:10]=[C:6]2[N:5]=1)(=[O:18])[CH3:19]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6101p-Toluenesulfonic acidHCID 6228DimethylformamideHCID 178432391HCID 178432391、化合物

生成物 1

HCID 178475878HCID 178475878、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

A mixture of 33.06 g of 7-hydroxy-5-hydroxymethyl-2-methyl- s-triazolo[1,5-a]pyrimidine, 500 ml of DMF, 86 ml of anhydrous acetic acid and 1.5 g of p-toluenesulfonic acid was stirred in a bath at 50 ° C for 6 hours. To an oily residue obtained by removing DMF was added 300 ml of isopropanol to dissolve therein, and the solution was added dropwise in 4 liters of ether. Precipitates were collected by filtration and dried to obtain 38.08 g of the title compound.

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. customTo an oily residue obtained
  2. customby removing DMF
  3. additionwas added 300 ml of isopropanol
  4. dissolutionto dissolve
  5. additionthe solution was added dropwise in 4 liters of ether
  6. customPrecipitates
  7. filtrationwere collected by filtration
  8. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-43d8b391ac514f888191b7dbf657510b
出典データセット
uspto-grants-1990_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04958019

反応ノート

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