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Hydrochloric Acid → 3'-Chloro-4'-octyloxy-4-biphenylcarboxylic acid

HRID 1033699
ノート
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反応式

HRID 1033699 の反応式
[Cl:1]N(Cl)S(C1C=CC(C)=CC=1)(=O)=O.Cl.[CH2:15]([O:23][C:24]1[CH:29]=[CH:28][C:27]([C:30]2[CH:35]=[CH:34][C:33]([C:36]([OH:38])=[O:37])=[CH:32][CH:31]=2)=[CH:26][CH:25]=1)[CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH3:22]>C(O)(=O)C>[Cl:1][C:25]1[CH:26]=[C:27]([C:30]2[CH:35]=[CH:34][C:33]([C:36]([OH:38])=[O:37])=[CH:32][CH:31]=2)[CH:28]=[CH:29][C:24]=1[O:23][CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH3:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 68056Dichloramine-T2 回HCID 28025564'-(Octyloxy)-[1,1'-biphenyl]-4-carboxylic acid

生成物 1

HCID 147941813'-Chloro-4'-octyloxy-4-biphenylcarboxylic acid収率 128.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒3 回

実験手順

N,N-dichloro-p-toluenesulfonamide (hereinafter abbreviated to "dichloramine T") (7.5 g, 0.032 mol) was dissolved in acetic acid (100 ml), followed by adding to the solution, hydrochloric acid (0.4 ml), dropwise adding to the acetic acid solution of dichloramine T, a solution of 4'-octyloxy-4-biphenylcarboxylic acid (20 g, 0.063 mol) dissolved in acetic acid (100 ml), refluxing the mixture, allowing it to stand overnight, distilling off acetic acid and filtering off deposited crystals to obtain 3'-chloro-4'-octyloxy-4-biphenylcarboxylic acid (14.8 g) (C-Sc 146° C., Sc '-N' 224° C. and N'-I 232° C.).

後処理

  1. temperaturerefluxing the mixture
  2. distillationdistilling off acetic acid
  3. filtrationfiltering off

出典と根拠

ORDレコード
ord-efebf27abd834d94a66ef657ccdc98b9
出典データセット
uspto-grants-1994_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05312564

反応ノート

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