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Trifluoroacetic acid → HCID 178522636、化合物

HRID 1035720
ノート
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反応式

HRID 1035720 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:34]=[CH:35][CH:36]=1)[CH2:5][C:6]1[S:10][C:9]([NH:11][C:12]([C:14]2[CH:15]=[CH:16][C:17]([O:20][C@@H:21]3[CH2:26][CH2:25][C@H:24]([C:27]([O:29]C(C)(C)C)=[O:28])[CH2:23][CH2:22]3)=[N:18][CH:19]=2)=[O:13])=[N:8][N:7]=1.FC(F)(F)C(O)=O>ClCCl>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]([CH:34]=[CH:35][CH:36]=1)[CH2:5][C:6]1[S:10][C:9]([NH:11][C:12]([C:14]2[CH:15]=[CH:16][C:17]([O:20][C@@H:21]3[CH2:22][CH2:23][C@H:24]([C:27]([OH:29])=[O:28])[CH2:25][CH2:26]3)=[N:18][CH:19]=2)=[O:13])=[N:8][N:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 178451167HCID 178451167、化合物

生成物 1

HCID 178522636HCID 178522636、化合物収率 90.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

0.264 g of tert-butyl cis-4-{5-[5-(3-chlorobenzyl)[1.3.4]thiadiazol-2-ylcarbamoyl]pyridin-2-yloxy}cyclohexanecarboxylate (0.5 mmol, 1 eq.) is placed in 5 mL of dichloromethane with stirring. 0.37 mL of trifluoroacetic acid (4.99 mmol, 10 eq.) is added slowly. After stirring for 18 hours at room temperature, the medium is concentrated, taken up and evaporated successively with ethanol and dichloromethane. The residue is triturated with diethyl ether, drained and filtered to give 0.213 g of cis-4-{5-[5-(3-chlorobenzyl)-[1.3.4]thiadiazol-2-ylcarbamoyl]pyridin-2-yloxy}cyclohexanecarboxylic acid.

後処理

  1. stirringAfter stirring for 18 hours at room temperature
  2. concentrationthe medium is concentrated
  3. customevaporated successively with ethanol and dichloromethane
  4. customThe residue is triturated with diethyl ether
  5. filtrationfiltered

出典と根拠

ORDレコード
ord-ea1117dcfc064ba18291d29c8bc3d4cd
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08546391B2

反応ノート

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