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Hydrochloric Acid → HCID 178522638、化合物

HRID 1035729
ノート
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反応式

HRID 1035729 の反応式
[CH:1]1([O:6][CH2:7][C:8]2[S:12][C:11]([NH:13][C:14]([C:16]3[CH:32]=[CH:31][C:19]([O:20][C@@H:21]4[CH2:26][CH2:25][C@H:24]([C:27]([O:29]C)=[O:28])[CH2:23][CH2:22]4)=[CH:18][CH:17]=3)=[O:15])=[N:10][N:9]=2)[CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.O.[OH-].[Li+].Cl>C1COCC1.O>[CH:1]1([O:6][CH2:7][C:8]2[S:12][C:11]([NH:13][C:14]([C:16]3[CH:32]=[CH:31][C:19]([O:20][C@@H:21]4[CH2:26][CH2:25][C@H:24]([C:27]([OH:29])=[O:28])[CH2:23][CH2:22]4)=[CH:18][CH:17]=3)=[O:15])=[N:10][N:9]=2)[CH2:2][CH2:3][CH2:4][CH2:5]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 168937Lithium hydroxide, monohydrateHCID 178501269HCID 178501269、化合物

生成物 1

HCID 178522638HCID 178522638、化合物収率 74%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

0.446 g of methyl cis-4-[4-(5-cyclopentyloxymethyl[1.3.4]thiadiazol-2-ylcarbamoyl)-phenoxy]cyclohexanecarboxylate (0.97 mmol, 1 eq.) is placed in 10 mL of THF with stirring, at room temperature, 0.111 g of lithium hydroxide monohydrate (2.64 mmol, 2.7 eq.) dissolved in 10 mL of water is added and the mixture is stirred for 36 hours and left to stand for 48 hours. Aqueous 1N hydrochloric acid solution is then added to acidic pH. The precipitate formed is filtered off and washed with water and with ethanol. 0.320 g of cis-4-[4-(5-cyclopentyloxymethyl[1.3.4]thiadiazol-2-ylcarbamoyl)phenoxy]-cyclohexanecarboxylic acid is obtained.

後処理

  1. additionis added
  2. stirringthe mixture is stirred for 36 hours
  3. waitleft
  4. customThe precipitate formed
  5. filtrationis filtered off
  6. washwashed with water and with ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-16f07a38b51b47029e9516f86c35218b
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08546391B2

反応ノート

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