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Diisopropylethylamine → 7-[(R)-2-(naphthalen-1-yloxymethyl)pyrrolidin-1-yl]-[1,2,4]-triazolo[1,5-a]pyrimidine

HRID 1036165
ノート
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反応式

HRID 1036165 の反応式
[C:1]1([O:11][CH2:12][C@H:13]2[CH2:17][CH2:16][CH2:15][NH:14]2)[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.Cl[C:19]1[N:24]2[N:25]=[CH:26][N:27]=[C:23]2[N:22]=[CH:21][CH:20]=1.C(N(C(C)C)C(C)C)C>C(O)CCC>[C:1]1([O:11][CH2:12][C@H:13]2[CH2:17][CH2:16][CH2:15][N:14]2[C:19]2[N:24]3[N:25]=[CH:26][N:27]=[C:23]3[N:22]=[CH:21][CH:20]=2)[C:10]2[C:5](=[CH:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 217666127-Chloro-[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyrimidineHCID 46845432(R)-2-(naphthalen-1-yloxymethyl)pyrrolidine

生成物 1

HCID 468428387-[(R)-2-(naphthalen-1-yloxymethyl)pyrrolidin-1-yl]-[1,2,4]-triazolo[1,5-a]pyrimidine

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 2631-Butanol溶媒

実験手順

400 mg of (R)-2-(naphthalen-1-yloxymethyl)pyrrolidine, 500 mg of the 7-chloro-[1,2,4]triazolo[1,5-a]pyrimidine prepared above and 650 mg of N-ethyldiisopropylamine are heated at 130° C. in a microwave for 3 h in 40 ml of 1-butanol. The butanol is subsequently removed in vacuo, the residue is taken up in ethyl acetate, mixed with water, adjusted to pH 12 using 1 N NaOH solution, phases are separated, the organic phase is dried over sodium sulfate, evaporated and chromatographed on silica gel, giving 640 mg of “A1”; m.p. 74-75°;

後処理

  1. customThe butanol is subsequently removed in vacuo
  2. additionmixed with water
  3. customare separated
  4. dry with materialthe organic phase is dried over sodium sulfate
  5. customevaporated
  6. customchromatographed on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-8a5b501d001b44a7a4ad7671b0cd41dd
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08546406B2

反応ノート

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