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Pyridine → HCID 56966002、化合物

HRID 1036933
ノート
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反応式

HRID 1036933 の反応式
[CH3:1][C:2]1([CH3:20])[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[C:9]([CH3:12])[CH:10]=2)[NH:5][CH:4]([C:13]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:14]=2[NH2:15])[CH2:3]1.N1C=CC=CC=1.[C:27]1([S:33](Cl)(=[O:35])=[O:34])[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][CH:28]=1>ClCCl.O>[CH3:1][C:2]1([CH3:20])[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[C:9]([CH3:12])[CH:10]=2)[NH:5][CH:4]([C:13]2[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][C:14]=2[NH:15][S:33]([C:27]2[CH:32]=[CH:31][CH:30]=[CH:29][CH:28]=2)(=[O:35])=[O:34])[CH2:3]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 1049PyridineHCID 7369Benzenesulfonyl chlorideHCID 67291611HCID 67291611、化合物

生成物 1

HCID 56966002HCID 56966002、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a solution of 2-(4,4,6-trimethyl-1,2,3,4-tetrahydroquinolin-2-yl)aniline (150 mg, 0.56 mmol) and pyridine (0.5 mL) in dichloromethane (2 mL) was added benzenesulfonyl chloride (72 μL) at ice-bath under nitrogen. After addition, the resulting mixture was stirred at room temperature for 3 h. The reaction mixture was diluted with water, and extracted with ethyl acetate. The combined organic layer was dried over anhydrous Sodium sulfate, removed the solvent under reduced pressure, the residue was purified by HPLC to give N-[2-(4,4,6-trimethyl-1,2,3,4-tetrahydro-quinolin-2-yl)-phenyl]-benzensulfonamide LC/MS m/e obsd. (ESI+) [(M+H)+] 407.3.

後処理

  1. additionAfter addition
  2. extractionextracted with ethyl acetate
  3. dry with materialThe combined organic layer was dried over anhydrous Sodium sulfate
  4. customremoved the solvent under reduced pressure
  5. customthe residue was purified by HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-37da53b08962496883ee0ee70cc8face
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08546427B2

反応ノート

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