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Water → HCID 66599153、化合物

HRID 1038596
ノート
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反応式

HRID 1038596 の反応式
[O:1]1[C:10]2[C:5](=[N+:6]([O-])[CH:7]=[CH:8][CH:9]=2)[O:4][CH2:3][CH2:2]1.[CH2:12]([N:14](CC)CC)C.O>C(#N)C>[O:1]1[C:10]2[C:5](=[N:6][C:7]([C:12]#[N:14])=[CH:8][CH:9]=2)[O:4][CH2:3][CH2:2]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 66598282HCID 66598282、化合物

生成物 1

HCID 66599153HCID 66599153、化合物収率 97.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6342Acetonitrile溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

Under an argon atmosphere, 2,3-dihydro-[1,4]dioxino[2,3-b]pyridine 5-oxide (102 mg, 666 μmol) was dissolved in actonitrile (700 μL), added triethylamine (202 mg, 2.00 mmol) and trimethylsilylnitrile (529 mg, 5.33 mmol) at room temperature, and the mixture was stirred at 100° C. overnight. Under ice-cold conditions, water was added, and the reaction solution was extracted with ethyl acetate, washed with brine, dried over anhydrous sodium sulfate, and concentrated in vacuo. The obtained residue was purified by silica-gel column chromatography (chloroform/methanol), and the title compound (105 mg (yield 97%)) was obtained as a brown solid.

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. extractionthe reaction solution was extracted with ethyl acetate
  2. washwashed with brine
  3. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe obtained residue was purified by silica-gel column chromatography (chloroform/methanol)

出典と根拠

ORDレコード
ord-0fc86d2f167d4647a16c9727f9eadb45
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08551985B2

反応ノート

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