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Sodium Hydroxide → 5-[5-(5-Chloro-2-hydroxy-phenyl)-isoxazol-3-yl]-pentanoic acid disodium salt

HRID 1039222
ノート
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反応式

HRID 1039222 の反応式
[OH-].[Na+:2].[Cl:3][C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([OH:22])=[C:8]([C:10]2[O:14][N:13]=[C:12]([CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][C:19]([OH:21])=[O:20])[CH:11]=2)[CH:9]=1>O>[Na+:2].[Na+:2].[Cl:3][C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([OH:22])=[C:8]([C:10]2[O:14][N:13]=[C:12]([CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][C:19]([O-:21])=[O:20])[CH:11]=2)[CH:9]=1.[Cl:3][C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([OH:22])=[C:8]([C:10]2[O:14][N:13]=[C:12]([CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][C:19]([O-:21])=[O:20])[CH:11]=2)[CH:9]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 1362065305-[5-(5-Chloro-2-hydroxy-phenyl)-isoxazol-3-yl]-pentanoic acid

生成物 1

HCID 1372278255-[5-(5-Chloro-2-hydroxy-phenyl)-isoxazol-3-yl]-pentanoic acid disodium salt収率 107.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒2 回

実験手順

Add a solution of NaOH (739 mg, 18.5 mmol) in water (3 mL) to a suspension of 5-[5-(5-chloro-2-hydroxy-phenyl)-isoxazol-3-yl]-pentanoic acid (2.73 g, 9.23 mmol) in water (5 mL) and stir at room temperature. Heat to 55° C. for 1 hour, filter hot solution, concentrate, place in 50-60° C. vacuum oven for 2 days. Scrape and crush solids, place in 50-60° C. vacuum oven overnight to afford the title compound (3.14 g, 100%). MS (IS) 296 (M+1)+.

後処理

  1. temperatureHeat to 55° C. for 1 hour
  2. filtrationfilter hot solution
  3. concentrationconcentrate
  4. customScrape and crush solids, place in 50-60° C. vacuum oven overnight

出典と根拠

ORDレコード
ord-ebb7e19e716848faa845669f05538638
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08552039B2

反応ノート

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