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Hydroxyamine hydrochloride → HCID 178452026、化合物

HRID 1040417
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反応式

HRID 1040417 の反応式
[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:12][CH2:11][C@@H:10]([C:13]#[N:14])[CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2].Cl.[NH2:16][OH:17].C([O-])(O)=O.[Na+]>CO>[C:1]([O:5][C:6]([N:8]1[CH2:12][CH2:11][C@@H:10]([C:13](=[NH:14])[NH:16][OH:17])[CH2:9]1)=[O:7])([CH3:4])([CH3:3])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 7018344(R)-1-Boc-3-cyanopyrrolidine

生成物 1

HCID 178452026HCID 178452026、化合物収率 54%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

(R)-3-Cyano-pyrrolidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (2.04 g, 10.4 mmol), hydroxylamine hydrochloride (0.79 g, 11.4 mmol) and NaHCO3 (0.97 g, 11.6 mmol) were added to MeOH (24 mL) and the solution was heated to reflux. After 4 h, the reaction was cooled to room temperature and filtered through a fritted funnel. The solution was concentrated in vacuo. The residue was purified by reverse phase HPLC to afford (R)-3-(N-hydroxycarbamimidoyl)-pyrrolidine-1-carboxylic acid tert-butyl ester (1.28 g, 5.58 mmol, 54%) as a yellow foam.

後処理

  1. temperaturethe solution was heated to reflux
  2. filtrationfiltered through a fritted funnel
  3. concentrationThe solution was concentrated in vacuo
  4. customThe residue was purified by reverse phase HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-125f458d603d429491bd21906af33107
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08552205B2

反応ノート

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