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1-Chloro-4-phenylphthalazine → HCID 59427352、化合物

HRID 1042832
ノート
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反応式

HRID 1042832 の反応式
Cl[C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=2)[C:5]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)=[N:4][N:3]=1.[CH3:18][O:19][C:20]1[CH:29]=[C:28]2[C:23]([C:24]([CH2:30][C:31]3[CH:36]=[CH:35][C:34]([NH2:37])=[CH:33][CH:32]=3)=[CH:25][CH:26]=[N:27]2)=[CH:22][CH:21]=1>CC(O)(C)C.C(Cl)Cl>[CH3:18][O:19][C:20]1[CH:29]=[C:28]2[C:23]([C:24]([CH2:30][C:31]3[CH:32]=[CH:33][C:34]([NH:37][C:2]4[C:11]5[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=5)[C:5]([C:12]5[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=5)=[N:4][N:3]=4)=[CH:35][CH:36]=3)=[CH:25][CH:26]=[N:27]2)=[CH:22][CH:21]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 2721091-Chloro-4-phenylphthalazineHCID 59427335HCID 59427335、化合物

生成物 1

HCID 59427352HCID 59427352、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 6386tert-Butanol溶媒

反応条件

温度
105 °C

実験手順

A mixture of 1-chloro-4-phenylphthalazine (0.082 g, 0.34 mmol) and 4-((7-methoxyquinolin-4-yl)methyl)benzenamine (0.090 g, 0.34 mmol) in tBuOH (2.5 mL) was heated to 105° C. in a resealable tube. After 3 hrs, the mixture was cooled to RT, diluted with CH2Cl2 and washed with saturated NaHCO3 and brine. The organic fraction was dried with Na2SO4, concentrated in vacuo, and purified by silica gel chromatography using 50-100% Hexanes:EtOAc to afford N-(4-((7-methoxyquinolin-4-yl)methyl)phenyl)-4-phenylphthalazin-1-amine as a light yellow solid. [email protected] min

後処理

  1. temperaturethe mixture was cooled to RT
  2. washwashed with saturated NaHCO3 and brine
  3. dry with materialThe organic fraction was dried with Na2SO4
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. custompurified by silica gel chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-24993611932940d0814cbf9761496b8e
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08557816B2

反応ノート

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