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HCID 67208015、化合物 → 7-(3,5-dimethyl-4-isoxazolyl)-N4-(phenylmethyl)-3,4-quinolinediamine

HRID 1042985
ノート
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反応式

HRID 1042985 の反応式
[C:1]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=C[C:6]=1[NH:11][C:12]1[C:21]2[C:16](=[CH:17][C:18]([C:22]3[C:23]([CH3:28])=[N:24][O:25][C:26]=3[CH3:27])=[CH:19][CH:20]=2)[N:15]=[CH:14][C:13]=1[N+:29]([O-])=O)(C)(C)[CH3:2]>C(O)C.C1COCC1>[CH3:28][C:23]1[C:22]([C:18]2[CH:17]=[C:16]3[C:21]([C:12]([NH:11][CH2:6][C:5]4[CH:1]=[CH:2][CH:8]=[CH:9][CH:10]=4)=[C:13]([NH2:29])[CH:14]=[N:15]3)=[CH:20][CH:19]=2)=[C:26]([CH3:27])[O:25][N:24]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 67208015HCID 67208015、化合物2 回

生成物 1

HCID 672063207-(3,5-dimethyl-4-isoxazolyl)-N4-(phenylmethyl)-3,4-quinolinediamine収率 100.6%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 702Ethanol溶媒HCID 8028Tetrahydrofuran溶媒

実験手順

To a solution of N-[2-(tert-butyl)phenyl]-7-(3,5-dimethyl-4-isoxazolyl)-3-nitro-4-quinolinamine (see Intermediate 19, 2.4 g, 5.77 mmol) in a mixture of ethanol (60 ml) and THF (20 ml), was added SnCl2,2H2O (7.81 g, 34.6 mmol). The reaction mixture was refluxed for 3 h and then concentrated to dryness. The resulting residue was poured into aqueous sodium hydroxide. The organic phase was extracted with EtOAc, washed with water, dried and concentrated to give the title compound as a yellow solid (2 g, 71%). [APCI-MS] m/z: 387 MH+, Rt 3.37 min.

後処理

  1. temperatureThe reaction mixture was refluxed for 3 h
  2. concentrationconcentrated to dryness
  3. additionThe resulting residue was poured into aqueous sodium hydroxide
  4. extractionThe organic phase was extracted with EtOAc
  5. washwashed with water
  6. customdried
  7. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-62fe508c153e48e19212cdace83a1714
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08557984B2

反応ノート

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