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Diisopropylethylamine → HCID 59128589、化合物

HRID 1043336
ノート
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反応式

HRID 1043336 の反応式
[C:1]([C:3]1[N:4]=[C:5]([C:16]([OH:18])=O)[N:6]([CH2:8][O:9][CH2:10][CH2:11][Si:12]([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13])[CH:7]=1)#[N:2].[K+].C(C1N=C(C([O-])=O)N(COCC[Si](C)(C)C)C=1)#N.CCN(C(C)C)C(C)C.[C:47]1([C:53]2[CH:58]=[C:57]([CH:59]3[CH2:64][CH2:63][N:62]([O:65][CH3:66])[CH2:61][CH2:60]3)[CH:56]=[CH:55][C:54]=2[NH2:67])[CH2:52][CH2:51][CH2:50][CH2:49][CH:48]=1.C1CN([P+](Br)(N2CCCC2)N2CCCC2)CC1.F[P-](F)(F)(F)(F)F>C(Cl)Cl>[C:47]1([C:53]2[CH:58]=[C:57]([CH:59]3[CH2:64][CH2:63][N:62]([O:65][CH3:66])[CH2:61][CH2:60]3)[CH:56]=[CH:55][C:54]=2[NH:67][C:16]([C:5]2[N:6]([CH2:8][O:9][CH2:10][CH2:11][Si:12]([CH3:13])([CH3:14])[CH3:15])[CH:7]=[C:3]([C:1]#[N:2])[N:4]=2)=[O:18])[CH2:52][CH2:51][CH2:50][CH2:49][CH:48]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 2733179PyBroPHCID 591285854-Cyano-1-((2-(trimethylsilyl)ethoxy)methyl)-1H-imidazole-2-carboxylic acidHCID 59128594HCID 59128594、化合物HCID 67188357potassium 4-cyano-1-((2-(trimethylsilyl)ethoxy)methyl)-1H-imidazole-2-carboxylate

生成物 1

HCID 59128589
HCID 59128589、化合物
収率 48%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

A mixture of 4-cyano-1-(2-trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-1H-imidazole-2-carboxylic acid, potassium salt (as prepared in Example 3, step (d), 35.6 mg, 0.100 mmol), DIEA (0.34 μL, 0.20 mmol), 2-cyclohex-1-enyl-4-(1-methoxy-piperidin-4-yl)-phenylamine (as prepared in previous step, 28.6 mg, 0.1 mmol) and PyBroP (69.9 mg, 0.150 mmol) in DCM (2 mL) was stirred at RT for 12 h. The reaction mixture was diluted with DCM (10 mL) and washed with saturated aqueous NaHCO3 (10 mL) and water (10 mL). The organic layer was separated, dried (Na2SO4) and concentrated in vacuo. The product was chromatographed on silica (20-40% EtOAc/hexane) to obtain the title compound (26 mg, 48%). Mass spectrum (ESI, m/z): Calcd. for C29H41N5O3Si, 536.3 (M+H). found 536.2.

後処理

  1. washwashed with saturated aqueous NaHCO3 (10 mL) and water (10 mL)
  2. customThe organic layer was separated
  3. dry with materialdried (Na2SO4)
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe product was chromatographed on silica (20-40% EtOAc/hexane)

出典と根拠

ORDレコード
ord-cd3b262309894a809cbee1cac67328f1
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08557847B2

反応ノート

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