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N-Iodosuccinimide → (5-Iodo-imidazo[2,1-b][1,3,4]thiadiazol-2-yl)-(4-methoxyphenyl)amine

HRID 1043665
ノート
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反応式

HRID 1043665 の反応式
[S:1]1[C:5]([NH:6][C:7]2[CH:12]=[CH:11][C:10]([O:13][CH3:14])=[CH:9][CH:8]=2)=[N:4][N:3]2[CH:15]=[CH:16][N:17]=[C:2]12.[I:18]N1C(=O)CCC1=O>CN(C)C=O>[I:18][C:15]1[N:3]2[C:2]([S:1][C:5]([NH:6][C:7]3[CH:12]=[CH:11][C:10]([O:13][CH3:14])=[CH:9][CH:8]=3)=[N:4]2)=[N:17][CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 120273N-IodosuccinimideHCID 67334626Imidazo[2,1-b][1,3,4]thiadiazol-2-yl-(4-methoxyphenyl)amine

生成物 1

HCID 67333843(5-Iodo-imidazo[2,1-b][1,3,4]thiadiazol-2-yl)-(4-methoxyphenyl)amine収率 16%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

Imidazo[2,1-b][1,3,4]thiadiazol-2-yl-(4-methoxyphenyl)amine (0.455 g, 1.85 mmol) was dissolved in N,N-dimethylformamide (8 mL) and N-iodosuccinimide (2.03 mmol, 0.48 g) was added in one portion. The reaction mixture was stirred at room temperature for 22 hours in the absence of light. Solvent was evaporated and the residue was purified by column chromatography (Biotage™/Flash, silica, ethylacetate:dichloromethane 2:8 to 0:10) to give 0.11 g of (5-iodo-imidazo[2,1-b][1,3,4]thiadiazol-2-yl)-(4-methoxyphenyl)amine as an off-white solid (16% yield).

後処理

  1. customSolvent was evaporated
  2. customthe residue was purified by column chromatography (Biotage™/Flash, silica, ethylacetate:dichloromethane 2:8 to 0:10)

出典と根拠

ORDレコード
ord-2df6e5595321443987d5cd8da28b36d5
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08563550B2

反応ノート

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