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Iodoethane → 1-ethyl-3-[4-(1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-1-yl)phenyl]-1,3-dihydro-2H-imidazo[4,5-b]pyridin-2-one

HRID 1044151
ノート
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反応式

HRID 1044151 の反応式
[N:1]1([C:10]2[CH:15]=[CH:14][C:13]([N:16]3[C:20]4=[N:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=[C:19]4[NH:18][C:17]3=[O:25])=[CH:12][CH:11]=2)[C:5]2=[N:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=[C:4]2[CH:3]=[N:2]1.I[CH2:27][CH3:28]>O>[CH2:27]([N:18]1[C:19]2[C:20](=[N:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=2)[N:16]([C:13]2[CH:14]=[CH:15][C:10]([N:1]3[C:5]4=[N:6][CH:7]=[CH:8][CH:9]=[C:4]4[CH:3]=[N:2]3)=[CH:11][CH:12]=2)[C:17]1=[O:25])[CH3:28]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6340IodoethaneHCID 58577363HCID 58577363、化合物

生成物 1

HCID 585773291-ethyl-3-[4-(1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-1-yl)phenyl]-1,3-dihydro-2H-imidazo[4,5-b]pyridin-2-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

反応条件

温度
50 °C

実験手順

A mixture of 3-[4-(1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-1-yl)phenyl]-1,3-dihydro-2H-imidazo[4,5-b]pyridin-2-one (50 mg) and iodoethane (10.5 μl) was stirred at 50° C. for 30 min, treated with water and extracted with AcOEt. The organic layer was dried over MgSO4 and concentrated in vacuo. The residue was chromatographed on silica gel eluting with Hexane/AcOEt=2/1-1/2. The product was crystallized from AcOEt/hexane to give 1-ethyl-3-[4-(1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-1-yl)phenyl]-1,3-dihydro-2H-imidazo[4,5-b]pyridin-2-one (13 mg).

後処理

  1. extractionextracted with AcOEt
  2. dry with materialThe organic layer was dried over MgSO4
  3. concentrationconcentrated in vacuo
  4. customThe residue was chromatographed on silica gel eluting with Hexane/AcOEt=2/1-1/2
  5. customThe product was crystallized from AcOEt/hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-ced103ae76b44bb79b455302f7845596
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08563575B2

反応ノート

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