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Trifluoroacetic acid → Trifluoroacetic acid

HRID 1045800
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反応式

HRID 1045800 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:12]([CH:13]3[CH2:18][CH2:17][N:16](C(OC(C)(C)C)=O)[CH2:15][CH2:14]3)=[N:11][C:10]([CH3:26])=[N:9]2)=[CH:4][C:3]=1[CH3:27].[F:28][C:29]([F:34])([F:33])[C:30]([OH:32])=[O:31]>ClCCl>[C:30]([OH:32])([C:29]([F:34])([F:33])[F:28])=[O:31].[F:28][C:29]([F:34])([F:33])[C:30]([OH:32])=[O:31].[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([N:8]2[C:12]([CH:13]3[CH2:18][CH2:17][NH:16][CH2:15][CH2:14]3)=[N:11][C:10]([CH3:26])=[N:9]2)=[CH:4][C:3]=1[CH3:27]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 86685827HCID 86685827、化合物

生成物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acid収率 0.1%HCID 86685828HCID 86685828、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

The product from step B (145.7 mg, 0.373 mmol) was dissolved in anhydrous dichloromethane (1 mL). Trifluoroacetic acid (100 uL, 1.298 mmol) was added dropwise with stirring. The reaction solution was stirred at room temperature for 16 h. The solution was concentrated and the crude residue was purified by RP-HPLC(C18; acetonitrile, water, 0.1% TFA) to afford the title compound. HPLC/MS: 291.0/293.0 (M+1), Rt=2.09 (LC4).

後処理

  1. stirringThe reaction solution was stirred at room temperature for 16 h
  2. concentrationThe solution was concentrated
  3. customthe crude residue was purified by RP-HPLC(C18

出典と根拠

ORDレコード
ord-5842021e148741748dccb0762c18120a
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08569299B2

反応ノート

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