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Trifluoroacetic acid → HCID 136232548、化合物

HRID 1047534
ノート
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反応式

HRID 1047534 の反応式
C(O)(C(F)(F)F)=O.[NH:8]1[C:12]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:11]=2[N:10]=[C:9]1[C:17]1[C:25]2[C:20](=[CH:21][CH:22]=[C:23]([NH:26][C:27](=[O:35])[C:28]3[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[C:30]([F:34])[CH:29]=3)[CH:24]=2)[N:19](C2CCCCO2)[N:18]=1>C(Cl)Cl>[NH:10]1[C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=2[N:8]=[C:9]1[C:17]1[C:25]2[C:20](=[CH:21][CH:22]=[C:23]([NH:26][C:27](=[O:35])[C:28]3[CH:33]=[CH:32][CH:31]=[C:30]([F:34])[CH:29]=3)[CH:24]=2)[NH:19][N:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 6422Trifluoroacetic acidHCID 136352248N-(3-(1H-benzo[d]imidazol-2-yl)-1-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-1H-indazol-5-yl)-3-fluorobenzamide

生成物 1

HCID 136232548HCID 136232548、化合物収率 56.7%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

TFA (0.5 mL, 6.490 mmol) was added to a solution of N-(3-(1H-benzo[d]imidazol-2-yl)-1-(tetrahydro-2H-pyran-2-yl)-1H-indazol-5-yl)-3-fluorobenz amide (9 mg, 0.019 mmol) in CH2Cl2 (4 mL). The reaction mixture was stirred at room temperature for 24 h, and then the solvent was removed in vacuo. Purification by flash chromatography (6% CH3OH/CH2Cl2) afforded the title compound as an off-white solid (4 mg). 1H NMR (400 MHz, CD3OD): δ 8.77 (bs, 1H), 7.85 (m, 3H), 7.76 (m, 3H), 7.58 (m, 3H), 7.39-7.35 (m, 1H); ESI-MS [M+H]+: 372.2.

後処理

  1. customthe solvent was removed in vacuo
  2. customPurification by flash chromatography (6% CH3OH/CH2Cl2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-3ef9d329d28a4aa1870e4ddb04684990
出典データセット
uspto-grants-2013_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08569511B2

反応ノート

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