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Acetic Anhydride → 1-(3,7-Dinitro-10h-phenothiazin-10-yl)ethanone

HRID 1048901
ノート
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反応式

HRID 1048901 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]2[NH:8][C:9]3[C:14]([S:15][C:16]=2[CH:17]=1)=[CH:13][C:12]([N+:18]([O-:20])=[O:19])=[CH:11][CH:10]=3)([O-:3])=[O:2].[C:21](OC(=O)C)(=[O:23])[CH3:22]>N1C=CC=CC=1>[N+:18]([C:12]1[CH:11]=[CH:10][C:9]2[N:8]([C:21](=[O:23])[CH3:22])[C:7]3[C:16]([S:15][C:14]=2[CH:13]=1)=[CH:17][C:4]([N+:1]([O-:3])=[O:2])=[CH:5][CH:6]=3)([O-:20])=[O:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 43717973,7-dinitro-10H-phenothiazine

生成物 1

HCID 2623651-(3,7-Dinitro-10h-phenothiazin-10-yl)ethanone収率 77%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1049Pyridine溶媒

実験手順

A solution of 3,7-dinitrophenothiazine (MW 289.27, 24.0 g, 82.96 mmol), acetic anhydride (MW 102.09, 151 g, 1.48 mol) and pyridine (100 cm3) was stirred at reflux for 18 hours. The warm solution was then cooled to room temperature and poured carefully over ice water. The precipitate formed was filtered to give the title compound (MW 331.26, 21.14 g, 63.81 mmol, 77%) as a sand coloured solid which was recrystallised from acetone to give light yellow needles.

後処理

  1. temperatureat reflux for 18 hours
  2. customThe precipitate formed
  3. filtrationwas filtered

出典と根拠

ORDレコード
ord-96964b131e384e76a58856dbd24d1565
出典データセット
uspto-grants-2016_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09382220B2

反応ノート

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