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Triethylamine → 5-Bromo-2-(4-methyl-piperazin-1-yl)-benzonitrile

HRID 1052291
ノート
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反応式

HRID 1052291 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5](F)=[C:6]([CH:9]=1)[C:7]#[N:8].[CH3:11][N:12]1[CH2:17][CH2:16][NH:15][CH2:14][CH2:13]1.C(N(CC)CC)C>C(O)CCC>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]([N:15]2[CH2:16][CH2:17][N:12]([CH3:11])[CH2:13][CH2:14]2)=[C:6]([CH:9]=1)[C:7]#[N:8]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 531671-MethylpiperazineHCID 27249005-Bromo-2-fluorobenzonitrile

生成物 1

HCID 595583365-Bromo-2-(4-methyl-piperazin-1-yl)-benzonitrile収率 92.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 2631-Butanol溶媒

反応条件

温度
140 °C

実験手順

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

A mixture of 5-bromo-2-fluorobenzonitrile (0.20 g, 1.0 mmol), 1-methylpiperizine (0.15 g, 1.5 mmol) and triethylamine (0.20 g, 2.0 mmol) in 1-butanol (3.0 mL) was heated at 140° C. for 2 hours. The solvent was removed under reduced pressure and the residue was diluted with ethyl acetate, washed with water, brine, dried over Na2SO4, filtered and concentrated to provide the desired product (0.26 g, 92%). LCMS calculated for C12H15BrN3(M+H)+: m/z=280.0. Found 280.0.

後処理

  1. customThe solvent was removed under reduced pressure
  2. additionthe residue was diluted with ethyl acetate
  3. washwashed with water, brine
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-4084e5b7adf443d9bdc6568412fe4013
出典データセット
uspto-grants-2016_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09388185B2

反応ノート

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