(E)-tert-Butyl 3-(6-acetyl-3-chloro-2-fluorophenyl)acrylate → HCID 66698622、化合物

HRID 1054130ノート

反応式

HRID 1054130 の反応式
[C:1]([C:4]1[C:9](/[CH:10]=[CH:11]/[C:12]([O:14]C(C)(C)C)=[O:13])=[C:8]([F:19])[C:7]([Cl:20])=[CH:6][CH:5]=1)(=[O:3])[CH3:2]>C(Cl)Cl.C(O)(C(F)(F)F)=O>[C:1]([C:4]1[C:9](/[CH:10]=[CH:11]/[C:12]([OH:14])=[O:13])=[C:8]([F:19])[C:7]([Cl:20])=[CH:6][CH:5]=1)(=[O:3])[CH3:2]

参加物

4

反応物 1

HCID 66698573(E)-tert-Butyl 3-(6-acetyl-3-chloro-2-fluorophenyl)acrylate

生成物 1

HCID 66698622HCID 66698622、化合物収率 97%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6344Dichloromethane溶媒HCID 6422Trifluoroacetic acid溶媒

実験手順

A solution of Intermediate 12D (25 g, 84 mmol) in DCM (330 mL) and TFA (330 mL) was stirred at rt. After 1.5 h, the solvent was concentrated to give Intermediate 12 (19.5 g, 97.0% yield) as a white solid. 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6) δ: 12.69 (bs, 1H), 7.80-7.76 (m, 2H), 7.62 (d, J=12.1 Hz, 1H), 6.30 (dd, J=2.4, 2.0 Hz, 1H), 2.6 (s, 3H) ppm. MS (ESI) m/z: 241 (M−H)+.

後処理

  1. concentrationthe solvent was concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-f26e720174874bacbeb0bc6fb2e4ffd6
出典データセット
uspto-grants-2016_07
特許番号
US09394276B2

反応ノート

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