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Sodium borohydride → 2-(2,5-Difluorophenyl)pyrrolidine

HRID 1054435
ノート
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反応式

HRID 1054435 の反応式
[BH4-].[Na+].[F:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([F:10])=[CH:6][C:5]=1[C:11]1[CH2:12][CH2:13][CH2:14][N:15]=1>CO.O>[F:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([F:10])=[CH:6][C:5]=1[CH:11]1[CH2:12][CH2:13][CH2:14][NH:15]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 4311764Sodium borohydrideHCID 583357265-(2,5-difluorophenyl)-3,4-dihydro-2H-pyrrole

生成物 1

HCID 246978582-(2,5-Difluorophenyl)pyrrolidine収率 79.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 22242641Methanol--water (1/1)溶媒

実験手順

NaBH4 (12 g, 314.9 mmol) was added to a solution of 5-(2,5-difluorophenyl)-3,4-dihydro-2H-pyrrole (28.5 g, 157.4 mmol) in a mixture of MeOH:H2O (4:1, 250 mL) and stirring was continued at 25-35° C. for 2 h. The reaction mixture was quenched with 1N aqueous HCl solution and basified with 2N aqueous NaOH solution, extracted with DCM, dried over anhydrous sodium sulphate and concentrated under reduced pressure to afford 23 g of the title compound. MS (ESI): m/z 184 (M+H).

後処理

  1. customThe reaction mixture was quenched with 1N aqueous HCl solution
  2. extractionextracted with DCM
  3. dry with materialdried over anhydrous sodium sulphate
  4. concentrationconcentrated under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-a949c2660c104268b9ea8f14c6ca24fc
出典データセット
uspto-grants-2016_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09394305B2

反応ノート

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