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Triethylamine → HCID 73387721、化合物

HRID 1056556
ノート
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反応式

HRID 1056556 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH:9]=[C:10]3[C:16]([C:17]([C:19]4[C:20]([F:33])=[C:21]([NH:26][S:27]([CH2:30][CH2:31][CH3:32])(=[O:29])=[O:28])[CH:22]=[CH:23][C:24]=4[F:25])=[O:18])=[CH:15][NH:14][C:11]3=[N:12][CH:13]=2)=[CH:4][CH:3]=1.Cl[C:35]([O:37][CH2:38][CH3:39])=[O:36].C(N(CC)CC)C>O1CCOCC1>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH:9]=[C:10]3[C:16]([C:17]([C:19]4[C:20]([F:33])=[C:21]([N:26]([S:27]([CH2:30][CH2:31][CH3:32])(=[O:28])=[O:29])[C:35](=[O:36])[O:37][CH2:38][CH3:39])[CH:22]=[CH:23][C:24]=4[F:25])=[O:18])=[CH:15][NH:14][C:11]3=[N:12][CH:13]=2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 10928Ethyl chloroformateHCID 42611257Vemurafenib

生成物 1

HCID 73387721HCID 73387721、化合物収率 52.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

To a suspension of N-(3-(5-(4-chlorophenyl)-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine-3-carbonyl)-2,4-difluorophenyl)-propane-1-sulfonamide (0.2 g, 0.41 mmol) in dioxane (15 mL) were added ethyl chloroformate (EtOCOCl, 44 mg, 0.41 mmol) and triethylamine (0.14 g, 1.38 mmol). The reaction was stirred at rt for 1.5 h, then concentrated in vacuo. The residue was purified by a silica gel column chromatography (hexane/EtOAc (v/v)=4/1) to afford the title compound as a white solid (0.12 g, 50%). The title compound was characterized by LC-MS and 1H NMR as shown below:

後処理

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. customThe residue was purified by a silica gel column chromatography (hexane/EtOAc (v/v)=4/1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-32cc9fbee5df4396b96274274a5616f3
出典データセット
uspto-grants-2016_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09399639B2

反応ノート

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