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Triethylamine → HCID 73387723、化合物

HRID 1056558
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反応式

HRID 1056558 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH:9]=[C:10]3[C:16]([C:17]([C:19]4[C:20]([F:33])=[C:21]([NH:26][S:27]([CH2:30][CH2:31][CH3:32])(=[O:29])=[O:28])[CH:22]=[CH:23][C:24]=4[F:25])=[O:18])=[CH:15][NH:14][C:11]3=[N:12][CH:13]=2)=[CH:4][CH:3]=1.C(N(CC)CC)C.[C:41](Cl)(=[O:45])[CH:42]([CH3:44])[CH3:43]>C(Cl)(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[CH:9]=[C:10]3[C:16]([C:17]([C:19]4[C:20]([F:33])=[C:21]([N:26]([S:27]([CH2:30][CH2:31][CH3:32])(=[O:28])=[O:29])[C:41](=[O:45])[CH:42]([CH3:44])[CH3:43])[CH:22]=[CH:23][C:24]=4[F:25])=[O:18])=[CH:15][NH:14][C:11]3=[N:12][CH:13]=2)=[CH:4][CH:3]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 62325Isobutyryl chlorideHCID 42611257Vemurafenib

生成物 1

HCID 73387723HCID 73387723、化合物収率 0.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6212Chloroform溶媒

実験手順

To a mixture of N-(3-(5-(4-chlorophenyl)-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridine-3-carbonyl)-2,4-difluorophenyl)propane-1-sulfonamide (0.2 g, 0.41 mmol) and triethylamine (2 mL) in chloroform (10 mL) was added isobutyryl chloride (173 μA, 1.64 mmol) at rt. The reaction was stirred at rt for 16 h, then concentrated in vacuo. The residue was purified by a silica gel column chromatography (PE/EtOAc (v/v)=1/1 to 1/2) to afford the title compound as a white solid (2 mg, 0.8%). The title compound was characterized by LC-MS and 1H NMR as shown below:

後処理

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. customThe residue was purified by a silica gel column chromatography (PE/EtOAc (v/v)=1/1 to 1/2)

出典と根拠

ORDレコード
ord-fcba6f66152844cc99e0fd5c6014abc5
出典データセット
uspto-grants-2016_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09399639B2

反応ノート

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