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HCID 67419657、化合物 → HCID 53380286、化合物

HRID 1056881
ノート
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反応式

HRID 1056881 の反応式
C([O:8][C:9]1[C:10](=[O:29])[CH:11]=[C:12]([NH:27][CH3:28])[N:13]([C:15]2[CH:16]=[C:17]([C:21]3[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=3)[CH:18]=[CH:19][CH:20]=2)[CH:14]=1)C1C=CC=CC=1>CO.[Pd]>[C:17]1([C:21]2[CH:26]=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2)[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[C:15]([N:13]2[CH:14]=[C:9]([OH:8])[C:10](=[O:29])[CH:11]=[C:12]2[NH:27][CH3:28])[CH:16]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 67419657HCID 67419657、化合物

生成物 1

HCID 53380286HCID 53380286、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23938Palladium触媒HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A mixture of 5-(benzyloxy)-1-(biphenyl-3-yl)-2-(methylamino)pyridin-4(1H)-one (1.3 Ig, 3.43 rnmol) 10% Pd/C (150 mg) in MeOH (200 mL) was stirred under an ¾ balloon for 2 h. After this time, LCMS indicated that the reaction was complete. The catalyst was filtered and washed with MeOH (4×50). The combined MeOH solution was concentrated to give 1-(biphenyl-3-yl)-5-hydroxy-2-(methylamino)pyridin-4(1H)-one as slightly yellow solid. ′H NMR (500 MHz, DMSO): δ 7.84-7.81 (m, 1H); 7.78-7.74 (mf 2H); 7.70-7.62 (m, 2H); 7.52-7.46 (m, 2H); 7.42-7.36 (m, 2H); 6.93 (s, 1H); 5.42-5.32 (m, 2H); 2.58 (d, J=4.7 Hz, 3H). LC/MS (M+H), 293. HRMS Calculated for (Ci8H,6N2O2+H)+ 293.1285. found 293.1285.

後処理

  1. filtrationThe catalyst was filtered
  2. washwashed with MeOH (4×50)
  3. concentrationThe combined MeOH solution was concentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-2cf12768f5a642ebbbdf85c1e4677299
出典データセット
uspto-grants-2016_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US09399651B2

反応ノート

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